一种双模板分子印迹吸附萃取搅拌棒的制备方法

摘要

本发明公开一种双模板分子印迹吸附萃取搅拌棒的制备方法，属于吸附分离材料和样品前处理技术领域；本发明采用点样毛细管作为双模板分子印迹吸附萃取搅拌棒的基体，毛细管外表面经硅烷化试剂活化，并参与分子印迹聚合物的聚合反应，经多次涂布分子印迹聚合物达到适宜厚度后，内置磁芯，截取适当长度后封端，洗脱模板分子后即得到双模板分子印迹吸附萃取搅拌棒。本发明制备的双模板分子印迹吸附萃取搅拌棒可同时选择性分离富集双酚A和雌二醇，并可用于结构类似的其他酚类雌激素的选择性萃取。

主权项

一种双模板分子印迹吸附萃取搅拌棒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将内径为0.9~1.1mm的预处理后的点样毛细管用蒸馏水清洗干净，在100~150 ℃下烘干，将点样毛细管的一端在酒精灯火焰上烧结；（2）将双酚A和雌二醇的混合模板分子和功能单体溶于聚合溶剂中进行预组装得到预组装溶液，预组装的时间为10~12小时，在预组装溶液中双酚A的摩尔浓度为0.05 mol/L，雌二醇的摩尔浓度为0.05 mol/L，功能单体的摩尔浓度为0.30 mol/L；（3）向步骤（2）得到的预组装溶液中加入交联剂、引发剂得到聚合溶液，在聚合溶液中交联剂的摩尔浓度为1.50 mol/L、引发剂的摩尔浓度为0.038 mol/L，超声波脱气除氧后，取1~3mL的聚合溶液于小试管中，插步骤（1）中得到的点样毛细管，通氮气除氧，封口，在50~70的温度下水浴加热，引发聚合反应；（4）聚合0.5~1 h后，拔出点样毛细管，置于小试管中，通氮气3~5 min，继续加热聚合20~24 h；（5）重复上述涂布过程5~7次，直至得到厚度为3~8 mm的涂层；（6）聚合结束后，在100~120℃，老化1~3 h；（7）截取长度为2.0~2.5 cm的点样毛细管，插入铁芯，封端，其中，涂层长度为1.8 ~2.0 cm，铁芯的长度为1.6~1.8 cm；（8）用甲醇、乙酸体积比为10:1~5:1的甲醇‑乙酸混合溶液洗脱模板分子，直至液相色谱检测洗脱液中没有模板分子，即得到双模板分子印迹吸附萃取搅拌棒。