一种ZSM-5沸石的合成方法

摘要

本发明属于硅铝酸盐沸石分子筛合成领域，涉及一种ZSM-5沸石分子筛的合成方法。ZSM-5沸石是具有独特的三维十元环交叉孔道的高硅微孔沸石，孔道直径与苯环大小接近，被制成催化剂广泛应用于石油炼制、石油化工和精细化学品合成。尤其是纳米ZSM-5沸石具有更大的外表面积和更高的晶内扩散速率，在一些烃类催化转化反应中显示更好的活性、选择性以及强的抗积炭失活能力。本发明通过加入酸碱分别调节硅源和铝源的聚合度得到高活性的反应物，能够在体系中大量快速成核得到纳米沸石。不局限于硅源和铝源的种类，对原料适应性强，通过简单调节改变原料活性，可在无模板剂和低廉价模板剂用量条件下快速合成结晶度良好的纳米ZSM-5沸石产物。

主权项

一种ZSM‑5沸石的合成方法，其特征在于如下步骤：第一步：对硅源、铝源进行预处理，分两种情况进行；（1）用无机碱调节硅源的聚合度，用无机酸调节铝源的聚合度；a 将硅源分散于水中，搅拌并保持20℃~100℃温度，用碱使硅源解聚，解聚时间为5 min~100 h，再加入有机模板剂，得到溶液A；b 将铝源分散于水中，搅拌并保持20℃~100℃温度，用酸液使铝源解聚，解聚时间为5 min~100 h，得到溶液B；（2）用无机酸调节硅源的聚合度，用无机碱调节铝源的聚合度；a 将硅源分散于水中，搅拌并保持20℃~100℃温度，用酸液使硅源解聚，解聚时间为5 min~100 h，再加入有机模板剂，得到溶液A'；b 将铝源分散于水中，搅拌并保持20℃~100℃温度，用碱使铝源解聚，解聚时间为5 min~100 h，得到溶液B'; 第二步：用解聚的硅源和铝源合成ZSM‑5沸石；将解聚得到的B溶液在搅拌下缓慢地滴加到A溶液中或者将解聚得到的B'溶液在搅拌下缓慢地滴加到A'溶液中，制成均匀凝胶；然后将凝胶转移到合成釜中进行水热晶化，晶化出的固体经过过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到纳米ZSM‑5沸石;所述的硅源为硅溶胶、水玻璃、白炭黑、固体硅胶中的一种及其任何混合物；所述的铝源为薄水铝石、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、偏铝酸钠、氢氧化铝、异丙醇铝中的一种及其任何混合物;所述的无机酸可选硫酸、磷酸、硝酸、盐酸中的一种及其任何混合物；所述的碱用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种及其任何混合物;所述的模板剂为甲胺、乙胺、丙胺、正丁胺、乙二胺、三丙胺、乙醇中的一种及其任何混合物;晶化温度范围为80~200℃；晶化时间为1~400小时；硅铝凝胶混合物具有以下摩尔组成：SiO₂/Al₂O₃=10~1000，Na₂O/SiO₂=0.05~0.3，R/SiO₂=0~1.0，H₂O/SiO₂=10~50，晶种/SiO₂=0~20wt%，R为模板剂。