一种Fe/MnO₂介孔纳米刺球复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种温和可控的Fe/MnO₂介孔纳米刺球复合材料的制备方法，属于过渡金属氧化物功能材料领域。本发明的主要内容是：KMnO₄液滴穿过CH₂Cl₂层进入MnSO₄溶液，在H₂O/CH₂Cl₂界面上发生理化反应，反应后，将混合物经过液液分离，过滤、洗涤、干燥，得到中空的MnO₂纳米刺球，然后用溶液浸渍法对其进行Fe负载：按照一定的质量百分比和固液质量比，配制Fe(NO₃)₃溶液，然后将MnO₂加入到Fe(NO₃)₃溶液中超声振荡，后蒸干水分，将得到的样品放入马弗炉煅烧后，得到Fe/MnO₂介孔纳米刺球复合材料。本发明在过渡金属氧化物功能材料领域尤其是环境催化领域具有潜在的应用价值。

主权项

1.一种Fe/MnO₂介孔纳米刺球复合材料的制备方法，其特征在于具有以下步骤：a.室温下，将30mL1mol/LMnSO₄溶液加入到盛有80mL二氯甲烷的烧杯中，5分钟后，观察到明显的水/二氯甲烷的分界面；b.将80mL0.25mol/LKMnO₄溶液通过滴液漏斗逐滴滴入下面的二氯甲烷层，活塞控制滴加速度为10-60滴/分钟，待KMnO₄溶液滴尽后，陈化24～48小时；c.反应结束后，将烧杯中的混合物通过分液漏斗实现液液分离，将上层的悬浊液通过真空抽滤装置即使用0.22微米微孔滤膜进行过滤；然后用去离子水洗涤三次，用无水乙醇洗涤一次，分离得到棕黄色样品；d.将棕黄色样品放在鼓风干燥箱中80℃条件下干燥12小时，得到介孔MnO₂纳米刺球；e.按照负载铁与介孔MnO₂的质量百分比为（10%～30%）：（90%～70%）来计算所需的九水硝酸铁（Fe(NO₃)₃9H₂O）的质量以及按照介孔MnO₂和Fe(NO₃)₃溶液质量比为1:（5～10）来配制Fe(NO₃)₃的水溶液；然后将对应的介孔MnO₂加入到盛有Fe(NO₃)₃溶液的烧杯中，然后将小烧杯放入超声仪中振荡30min；超声功率为100W；f.将盛有上述混合物的小烧杯放入鼓风干燥箱中，80℃下干燥12小时，确保得到干燥的固体样品；g.将上述固体样品放入马弗炉中，设置升温速率为5℃/min，煅烧温度为300℃，煅烧时间为2小时，煅烧后得到不同负载量的Fe改性MnO₂即可作为的催化剂Fe/MnO₂介孔纳米刺球复合材料。