甘露六烟酯的改进制备方法

摘要

本发明公开了一种甘露六烟酯的制备方法，以烟酸、氯化亚砜、甘露醇为主要原料，经酰氯化、酯化、精制等工序制备，所述的酰氯化和酯化两步反应以“一锅法”完成，并在反应后处理中采用加碱中和方式使产品充分析出；在精制工序采用水作为溶剂进行酸溶脱色、加碱析出的方式替代现有的需要使用大量二类毒性溶剂N,N-二甲基甲酰胺进行脱色精制的传统工艺。本发明的合成方法无需对中间体进行分离和提纯，粗品不需烘干可直接进行精制，减少了操作步骤，缩短了生产周期，降低了生产成本，适合于工业化生产。

主权项

一种甘露六烟酯的制备方法，其工艺步骤为：1）酰氯化反应：将含水分不超过0.3%的吡啶200kg，加入预先烘干的1000L搪玻璃反应釜中，搅拌状态下加入烟酸100kg，搅拌均匀后在冷却条件下滴加氯化亚砜106～116kg，加完后控制1小时以上缓慢升温至60～65℃，保温反应4～6小时；2）酯化反应：在冷却条件下分次加入甘露醇27～29kg，加完甘露醇后加热升温至85～90℃，保温反应2～3小时，反应结束降温至50℃以下，滴加少量水，待体系温度下降后继续加水至加水总量为100kg，然后降温至10℃以下，再滴加质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液调pH至6.7～7.0，然后离心，甩干后再用热纯化水洗，洗涤至基本无吡啶后继续甩干得甘露六烟酯粗品；3）脱色精制：将甘露六烟酯粗品湿料加至纯化水300kg中搅拌均匀，滴加质量百分比浓度为35%以上的精制盐酸至全部溶清，继续搅拌30分钟后，加活性炭脱色过滤，滤液降温后用质量百分比浓度为10%的碳酸钠水溶液调pH至6.7～7.0，离心甩干，再用热纯化水洗，甩干、烘干得甘露六烟酯精品。