一种定量分析烟用纸张中铬含量的HPLC-ICP/MS方法

摘要

本发明涉及烟草检测分析技术领域，公开了一种定量分析烟用纸张中铬含量HPLC-ICP/MS方法。所述烟用纸张中的铬含量包括六价铬和三价铬的含量。本发明将样品经过前处理得到进样液直接进样分析，有效排除质谱干扰和烟用纸张中所含三价铬对六价铬检测分析的干扰，精确限定高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱条件，准确分析六价铬的含量；本发明将样品经过前处理和络合反应后得到进样液，定量分析测定烟用纸张中三价铬和六价铬的含量。本发明具有低检出限、高灵敏度、回收率高、重复性好、分析时间短等优势，为大批量样品三价铬和六价铬的测定提供有力的技术基础。

主权项

一种定量分析烟用纸张铬含量的HPLC‑ICP/MS方法，其特征在于，所述铬含量为三价铬和六价铬的含量，包括以下步骤：S1.将烟用纸张样品剪碎，用20～50 mmol/L的NaOH溶液提取烟用纸张样品，静置后过滤，舍去初始1 mL滤液，收集后续0.5～1 mL滤液后得到初始滤液；S2.将初始滤液的pH值调节为6.5～7.5，与浓度为10～30 mmol/L的EDTA溶液络合反应，得反应液即为HPLC‑ICP/MS分析溶液；S3.以S2所得HPLC‑ICP/MS分析溶液采用高效液相色谱方法进行色谱分离，采用电感耦合等离子质谱仪方法进行六价铬的检测分析，外标法定量；其中，S1所述烟用纸张样品和NaOH溶液的质量体积比为0.5～1.0 g：10～20 mL；S2所述将初始滤液的pH值调节为6.5～7.5是采用0.1～0.3 mol/L的HCl溶液进行调节；S2所述初始滤液与EDTA溶液的体积比为0.5～1 mL：5～10 mL；S2所述络合反应的条件为50～100°C下反应5～60 min。