发明名称 |
检测化合物中溶剂残留量的GC方法 |
摘要 |
本发明公开了通过气相色谱分析化合物中溶剂残留量的方法,包括采用以下色谱条件进行分离的步骤:检测器为氢火焰离子化检测器,检测器的温度为200℃~300℃,优选300℃,进样口温度为180℃~250℃,优选220℃;色谱柱为中等极性的毛细管气相色谱柱,其程序升温程序为:40~60℃维持3-10min后以5~15℃/min升温至100~140℃并维持1~10min,再以15~25℃/min升温至200~230℃并维持1~20min;载气是氮气、氦气或氩气,优选氮气,载气流速:1ml/min~10ml/min,优选3ml/min;其中,溶剂为选自C<sub>1-6</sub>羧酸、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的一种或多种,C<sub>1-6</sub>羧酸优选C<sub>1-4</sub>羧酸,更优选乙酸。采用该方法检测溶剂残留量,简化了操作,节省了时间,节约了成本。 |
申请公布号 |
CN103728402A |
申请公布日期 |
2014.04.16 |
申请号 |
CN201210390647.0 |
申请日期 |
2012.10.15 |
申请人 |
北大方正集团有限公司;方正医药研究院有限公司;北大国际医院集团有限公司 |
发明人 |
易崇勤;兰静;郑少辉 |
分类号 |
G01N30/88(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/88(2006.01)I |
代理机构 |
北京英赛嘉华知识产权代理有限责任公司 11204 |
代理人 |
王达佐;安佳宁 |
主权项 |
通过气相色谱分析化合物中溶剂残留量的方法,包括采用以下色谱条件进行分离的步骤1):检测器为氢火焰离子化检测器,所述检测器的温度为200℃~300℃,优选300℃;进样口温度为180℃~250℃,优选220℃;色谱柱为中等极性的毛细管气相色谱柱,其程序升温程序为:40~60℃维持3‑10min后以5~15℃/min升温至100~140℃并维持1~10min,再以15~25℃/min升温至200~230℃并维持1~20min;载气是氮气、氦气或氩气,优选氮气,载气流速:1ml/min~10ml/min,优选3ml/min;其中,所述溶剂为选自C<sub>1‑6</sub>羧酸、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、N,N‑二甲基甲酰胺的一种或多种,所述C<sub>1‑6</sub>羧酸优选C<sub>1‑4</sub>羧酸,更优选乙酸。 |
地址 |
100871 北京市海淀区成府路298号方正大厦5层 |