发明名称 从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法
摘要 一种从植物催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法,取催吐萝芙木根部粉末,加入含酸的乙醇水溶液,搅拌、过滤得到浸提液;浓缩浸提液,用非极性大孔吸附树脂吸附,洗涤,用40%乙醇和80%乙醇洗脱;分别收集洗脱液,浓缩后用弱酸性阳离子交换树脂吸附,洗涤,用50%乙醇洗脱;分别收集洗脱液,用浓酸调节到pH3,浓缩后用C<sub>18</sub>反相层析介质吸附,用浓度逐渐增加的乙醇水溶液洗脱;分段收集洗脱液,将洗脱液中单一生物碱纯度较高的部分分别合并,浓缩得到固体,加入有机溶剂结晶,得到育亨宾、阿吗灵、蛇根碱、利血平、利新胺的晶体。本发明从一种植物中一次最多可提取5种生物碱,步骤少,所用有机溶剂量较少,污染小,所需设备简单。
申请公布号 CN102627641B 申请公布日期 2014.04.16
申请号 CN201210097727.7 申请日期 2012.04.05
申请人 上海交通大学 发明人 赵凤生;岳京丽;冯蕾
分类号 C07D459/00(2006.01)I;A61K36/24(2006.01)I 主分类号 C07D459/00(2006.01)I
代理机构 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 代理人 郭国中
主权项 一种从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)取催吐萝芙木根部粉碎而成的粉末,加入含酸的乙醇水溶液,搅拌、浸提、过滤,得到浸提液,照此程序重复2‑3次;(2)将所得的浸提液合并,减压加热浓缩,浓缩后的浸提液用非极性大孔吸附树脂吸附,然后用水洗涤树脂,随后用40%乙醇洗脱,收集洗脱液A1,再用80%乙醇洗脱,收集洗脱液B1;所述的40%乙醇,其中含有体积百分比为59%的水及体积百分比为1%的盐酸;所述的80%乙醇,其中含有体积百分比为19%的水及体积百分比为1%的盐酸;(3)将上述收集的两部分洗脱液A1和B1分别减压加热浓缩,浓缩后的洗脱液A1和B1分别用弱酸性阳离子交换树脂吸附,然后用水洗涤树脂,随后用50%乙醇洗脱,收集洗脱液A2、B2;所述的50%乙醇,其中含有体积百分比为45%的水及体积百分比为5%的氨水;(4)将上述收集的两部分洗脱液A2和B2分别用浓酸调节到pH3左右,减压加热浓缩,浓缩后的洗脱液A2和B2分别用C<sub>18</sub>反相层析介质吸附,然后用含有体积百分比为0.01%的三氟乙酸的乙醇水溶液洗脱,分段收集洗脱液A3、B3;(5)将上述分段收集的洗脱液A3和B3用高效液相色谱仪测定其中各种生物碱的含量,将洗脱液A3中含育亨宾或阿吗灵并且纯度较高的部分分别合并;将洗脱液B3中含蛇根碱或利血平或利新胺并且纯度较高的部分分别合并;分别减压加热浓缩,至液体蒸干,加入有机溶剂结晶,得到育亨宾、阿吗灵、蛇根碱、利血平、利新胺的晶体。
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