发明名称 |
2-甲基-1-(4′-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种2-甲基-1-(4′-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的合成方法,包括步骤:1-(4′-氯苯基)-2-甲基-1,2-环氧丙烷与吗啉经开环反应和盐酸酸化制备1-(4′-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙醇盐酸盐,再与氧气经氧化反应和碱化去盐酸盐制备1-(4′-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮,然后与甲硫醇钠经取代反应制备2-甲基-1-(4′-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。该方法工艺简单,操作方便且收率较高,三废排放少,生产成本低,原料利用率高,因此具有广泛的应用前景。 |
申请公布号 |
CN102659717B |
申请公布日期 |
2014.04.16 |
申请号 |
CN201210119417.0 |
申请日期 |
2012.04.20 |
申请人 |
浙江启明药业有限公司;江苏海佳化工有限公司 |
发明人 |
卢小逸;鲁海华;吴文良;张启明;董道敏;邵琦;王诚 |
分类号 |
C07D295/104(2006.01)I |
主分类号 |
C07D295/104(2006.01)I |
代理机构 |
杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 |
代理人 |
胡红娟 |
主权项 |
一种2‑甲基‑1‑(4′‑甲硫基苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮的合成方法,包括步骤:1)1‑(4′‑氯苯基)‑2‑甲基‑1,2‑环氧丙烷与吗啉经开环反应和盐酸酸化制备1‑(4′‑氯苯基)‑2‑甲基‑2‑吗啉基‑1‑丙醇盐酸盐;所述的开环反应的催化剂采用以下方法制备:将磷钨酸、Y型分子筛和氧化铝混合均匀后滴加稀硝酸粘合,于110℃‑200℃干燥4小时‑12小时,再在300℃‑800℃焙烧3小时‑10小时,研磨至20目‑100目,制得开环反应的催化剂;2)1‑(4′‑氯苯基)‑2‑甲基‑2‑吗啉基‑1‑丙醇盐酸盐与氧气经氧化反应和碱化去盐酸盐制备1‑(4′‑氯苯基)‑2‑甲基‑2‑吗啉基‑1‑丙酮;所述的氧化反应的催化剂为钼酸铵、Pd‑C催化剂、N‑羟基邻苯二甲酰亚胺、2,2,6,6‑四甲基‑1‑哌啶酮中的一种;所述的氧化反应的反应溶剂为水;3)1‑(4′‑氯苯基)‑2‑甲基‑2‑吗啉基‑1‑丙酮与甲硫醇钠经取代反应制备2‑甲基‑1‑(4′‑甲硫基苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮;所述的取代反应的温度为50℃‑100℃。 |
地址 |
312369 浙江省绍兴市上虞市杭州湾工业区纬五路8号 |