热裂解产物中苯并[a]芘的在线捕集及分析方法

摘要

一种热裂解产物中苯并[a]芘的在线捕集及分析方法和装置，属分析检测技术领域。方法为：样品装入热裂解腔，程序升温条件下有氧热裂解，热裂解产物由传输管线直接导入气相色谱的冷进样口，经液氮冷冻捕集；热裂解完毕，冷进样口程序升温，热裂解产物气化进入气相色谱-质谱联用仪，采用选择离子模式对裂解产物中的苯并[a]芘进行定量分析。装置包括氦气（1），氮氧混合气（2），三通阀（3），流量控制器（4），流量控制器（5），手柄（6），热裂解仪（7），传输管线（8），螺帽（9），进样隔垫（10），冷进样口（11），气相色谱-质谱仪（12）构成。本发明的优点在于：方法重现性好、回收率高、操作简便，减少了实验误差，装置结构简单。

主权项

一种热裂解产物中苯并[a]芘的在线捕集及分析方法，其特征在于该方法步骤如下：a.取裂解仪（7）专用石英裂解管一根，在中央位置装填农残级石英棉，将液态样品1～5μL或固态样品1～5mg装入热裂解管中，加入内标溶液D₁₂‑苯并[a]芘1～2μL，热裂解管轻放入热裂解头后，伸入热裂解腔准备裂解；b.热裂解仪（7）的热裂解条件为：气体氛围是含9％质量比氧气的氮氧混合气；裂解气流速为80‑276mL/min；样品在程序升温条件下进行热裂解，裂解升温程序为：初始温度250～300℃，保持5s，而后以20～30℃/s升至900℃,并保持5s；c.热裂解产物由传输管线（8）直接导入气相色谱的大体积冷进样口（11），经液氮冷冻捕集；其中：冷进样口（11）的升温条件：－30℃保持0.5min，以12℃/s升至260℃保持1min，再以10℃/s升至350℃保持5min；d.热裂解产物气化进入气相色谱‑质谱联用仪（12），对裂解产物中的苯并[a]芘进行定量分析；其中：气相色谱条件为：色谱柱为HP‑5MS30m×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱；载气为氦气，纯度为99.999％；载气压力：恒压，0.1026MPa；升温程序：起始温度150℃，保持1min，以10℃/min升至240℃，再以2℃/min升至280℃，保持20min；分流比为100:1；质谱条件：电子轰击离子源，电子能量70eV；离子源温度：230℃；接口温度280℃；四极杆温度：150℃；溶剂延迟时间：5min；扫描方式：选择离子检测，选择离子为252m/z和264m/z，分别为苯并[a]芘和内标D₁₂‑苯并[a]芘的分子离子峰，对每个离子的监测时间为30ms。