发明名称 |
一种天然苯甲醛的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种天然苯甲醛的制备方法,该方法是以肉桂醛为原料,添加0.5%~10%的经0.1~1.0mol/L盐酸改性活性炭催化剂,于–10~30℃下,按每小时每1g肉桂醛通入臭氧0.05~1.0g,进行臭氧化反应0.5~10h,然后保持低温的条件下,滴加臭氧化物中间体于硫脲水溶液中进行还原反应,经离心分离,最后通过分子蒸馏装置,在温度60℃、压力100Pa下进行分子蒸馏,得到纯度较高的天然苯甲醛。本发明的优点是:工艺简单,操作简单,反应速率快,臭氧利用率高,反应过程绿色化,催化剂高效、廉价且无毒、易与产物分离,可保持苯甲醛的天然度,并且苯甲醛选择性好,纯度和收率高。<!--1--> |
申请公布号 |
CN102718639B |
申请公布日期 |
2014.04.16 |
申请号 |
CN201210228246.5 |
申请日期 |
2012.07.03 |
申请人 |
广西大学 |
发明人 |
秦祖赠;苏通明;刘杰;范有圆;曾玉凤;刘自力 |
分类号 |
C07C47/54(2006.01)I;C07C45/40(2006.01)I |
主分类号 |
C07C47/54(2006.01)I |
代理机构 |
广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 |
代理人 |
王素娥 |
主权项 |
一种天然苯甲醛的制备方法,其特征在于,以肉桂醛或肉桂油为原料,采用臭氧协同多相催化合成天然苯甲醛,操作步骤如下:1)酸活化活性炭的制备配制0.1~1.0mol/L的盐酸溶液,称取5g的柱状活性炭,研磨成粉状,将活性炭浸渍在上述盐酸溶液中24h,洗涤,110℃干燥,在250℃活化得到酸活化活性炭;2)臭氧化反应将原料肉桂醛与溶剂无水乙醇按质量比1:3混合,置于鼓泡反应器内,按肉桂醛重量的0.5%~10%加入上述的酸活化活性炭作催化剂,按每小时每1g肉桂醛通入臭氧0.05~1.0g,在常压及–10~30℃的条件下,进行多相催化臭氧反应0.5~10h,即得臭氧化中间产物;3)还原反应将上述臭氧化中间产物温度保持在0~5℃;按硫脲与肉桂醛的摩尔比为1.3:1的摩尔量配制浓度为0.06g/mL的硫脲水溶液于三口烧瓶中,并加入肉桂醛重量10%的草酸,慢慢将臭氧化物中间产物滴加至硫脲与草酸溶液中,在常压、10℃下进行还原反应3h,将还原产物进行油水分离,得到苯甲醛粗品;4)分子蒸馏在温度60℃、压力100Pa条件下,将上述苯甲醛粗品进行分子蒸馏,得到含量大于98%的天然苯甲醛产物;分子蒸馏得到的肉桂醛返回再继续进行催化臭氧氧化反应。 |
地址 |
530004 广西壮族自治区南宁市大学东路100号 |