一步成环制备2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的便捷合成方法

摘要

本发明涉及一步成环制备2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的便捷合成方法。该方法利用路易斯酸直接催化盐酸乙脒与3-酰基氨基丙腈缩合、和原甲酸三酯反应脱醇成环，然后水解制得维生素B1关键中间体2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶。本发明的方法原料价廉易得，且不必使用醇钠游离盐酸乙脒，从而减少了乙脒的分解，使反应高收率；所述成环、水解反应依次进行，各步骤产品不需要分离纯化，操作简便。本发明不使用高度致癌的邻氯苯胺或其它小分子苯胺化合物，工艺环保，无废水，利于工业化生产。

主权项

1.一种2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的便捷合成方法，包括步骤如下：（1）在反应容器中加入溶剂、盐酸乙脒、3-酰基氨基丙腈和原甲酸三酯，溶解；所述的原甲酸三酯是原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯，所述3-酰基氨基丙腈具有以下式II所示的结构：式II中，R为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、苯基或烷基苯基；所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇或叔丁醇；（2）加入催化量的路易斯酸催化剂；加热，使反应容器内温度升至65～105℃，反应一定时间；利用气相检测3-酰基氨基丙腈反应完全；（3）向以上反应液中直接加入无机碱的水溶液或醇溶液，于80～110℃进行水解反应，利用液相检测至水解反应完成。