一种钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的制备方法

摘要

本发明涉及一种钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的制备方法。采用水热反应，以钛、铅离子的混合沉淀引入反应物料，利用矿化剂氨水来促进晶化，首先实现烧绿石结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的合成，而后将其进行热处理，最终得到钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于生产。

主权项

钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）按欲合成的钙钛矿结构钛酸铅纳米枝杈晶的化学式PbTiO₃计量称取硫酸钛和硝酸铅，分别溶于去离子水中，配制Ti⁴⁺离子浓度为0.1mol/L～0.3mol/L的硫酸钛水溶液和Pb²⁺离子浓度为0.1mol/L～0.3mol/ L的硝酸铅水溶液；2）以步骤1）配制的硫酸钛水溶液和硝酸铅水溶液中硫酸钛和硝酸铅的量为基数，按照硫酸钛、硝酸铅与氢氧化钾反应生成氢氧化钛、氢氧化铅的化学反应计量称取氢氧化钾，将其溶于去离子水中，配制出浓度为0.2mol/L～0.6mol/L的氢氧化钾水溶液；3）在搅拌的状态下，先将步骤1）配制的硫酸钛水溶液和硝酸铅水溶液依次滴加到步骤2)制得的氢氧化钾水溶液中，先沉淀钛离子，再沉淀铅离子，静置过滤、去离子水清洗，得到钛、铅离子的混合沉淀；4）将得到的钛、铅离子的混合沉淀和氨水加入到反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的1/3~4/5，其中钛、铅的含量换算为欲合成的钛酸铅的摩尔体积分数为0.05～1mol/L，氨水的摩尔体积分数为0.125~5mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；强力搅拌分散不少于5分钟，然后，密闭于反应釜中，在160^oC～230^oC保温15～50小时后，置于空气中自然降温到室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、0.1～1.0mol/L的草酸溶液、去离子水清洗，烘干，得到烧绿石结构钛酸铅纳米枝杈晶；5）将步骤4）中制得的烧绿石结构钛酸铅纳米枝杈晶粉体于400～700^oC热处理1~10h，自然冷却至室温，得到钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶。