发明名称 一种乙氧基亚甲基丙二腈的合成方法
摘要 本发明涉及一种乙氧基亚甲基丙二腈的合成方法,包括以下步骤:(1)冰浴冷却下向原甲酸三乙酯中滴加丙二腈,滴加完毕后再加入催化剂无水氯化锌,反应2~4小时;(2)反应完毕后蒸除乙醇,冷却析出固体,过滤收集固体即得。本发明提供的合成方法操作简单、收率高、成本低、环保、产品结晶纯度高、质量稳定,适合大规模工业化生产。
申请公布号 CN102584626B 申请公布日期 2014.04.16
申请号 CN201110433860.0 申请日期 2011.12.21
申请人 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 发明人 张瑾;汪洪湖;张亚;孙建华;江立新;韦亚锋;陈昀
分类号 C07C255/15(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I 主分类号 C07C255/15(2006.01)I
代理机构 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人 王朋飞;张庆敏
主权项 一种乙氧基亚甲基丙二腈的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)冰浴冷却下向原甲酸三乙酯中滴加丙二腈,滴加完毕后再加入催化剂无水氯化锌,60~80℃下反应2~4小时;滴加丙二腈的时间控制在30~50分钟;滴加丙二腈的过程中控制温度在15~25℃;(2)反应完毕后蒸除乙醇,冷却析出固体,过滤收集固体;将步骤(2)过滤后收集的固体通过重结晶进行精制;所述重结晶的过程为:将乙氧基亚甲基丙二腈固体加入有机溶剂溶解,活性炭脱色,然后冷冻析晶,过滤分离晶体,40~50℃下真空干燥5~6小时。
地址 233010 安徽省蚌埠市大庆路23号