一种含β-酯基的巯基化合物及其乙酰基转移合成方法

摘要

本发明公开了一种含β-酯基的巯基化合物及其乙酰基转移合成方法，该方法为：氮气保护下，在反应器中依次加入含1摩尔份环氧基的化合物或环氧树脂、5-100摩尔份溶剂、0.5-2摩尔份有机胺、1.01-1.5摩尔份的单硫代羧酸，于-10℃-30℃下反应1-24小时，经过稀盐酸洗涤，蒸发除去溶剂，再经减压蒸发或柱色谱分离除去过量的单硫代羧酸，得到含β-酯基的巯基化合物；本发明具有快速高效、工艺简便等特点；可将大量环氧树脂转变为巯基树脂，将在功能高分子、热固性高性能材料、添加剂等领域有着广泛的应用前景。

主权项

1.一种含β-酯基的巯基化合物的乙酰基转移合成方法，所述含β-酯基的巯基化合物的分子结构式为：R₁=(CH₂)_n1CH₃或苯基，其中，n1=0～6，R₂=CH₂Cl、CH₂OCH₂CH=CH₂、CH₂OCH₂C≡CH、(CH₂)_n2CH₃、CH₂OC(CH₃)₃、CH₂OCH₂CH₃、CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃、CH₂OC₆H₅、CH₂OCH₂C₆H₅或CH₂OCH₂CH₂CH₂Si(OCH₃)₃，其中，n2=0～9，R₃=CH₂CH₂CH₂CH₂、CH₂OCH₂CH₂OCH₂或CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₂OCH₂，n=2～4，X为：其特征在于，该方法为：氮气保护下，在反应器中依次加入含1摩尔份环氧基的化合物或环氧树脂、5-100摩尔份溶剂、0.5-2摩尔份有机胺、1.01-1.5摩尔份的单硫代羧酸，于-10℃-30℃下反应1-24小时，调节pH值至小于等于7，然后蒸发除去溶剂，再经减压蒸发或柱色谱分离除去过量的单硫代羧酸，得含β-酯基的巯基化合物；所述含环氧基的化合物或环氧树脂选自环氧丙烷、环氧丁烷、1,2-环氧辛烷、1,2-环氧十二烷、环氧氯丙烷、烯丙基缩水甘油醚、炔丙基缩水甘油醚、乙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、叔丁基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、1,2,7,8-二环氧辛烷、1,2-乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、三环氧丙基异氰尿酸酯、双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、甘油基三缩水甘油酯或四缩水甘油二氨基二苯甲烷；所述的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、苯、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、二烷、己烷、乙醚、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲亚砜；所述的有机胺选自三乙胺、三正丙胺、三正丁胺、二甲基乙胺、二甲基苄基胺、四甲基乙二胺、五甲基二乙烯基三胺、六次甲基四胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、二乙基异丙基胺、吡啶、4-甲基吡啶、3-甲基吡啶、N,N-二甲氨基吡啶或1-甲基哌啶；所述的单硫代羧酸选自单硫代乙酸、单硫代正丙酸、单硫代苯甲酸、单硫代正己酸或单硫代正辛酸。