一种3-氯丙基三乙氧基硅烷的连续精馏方法

摘要

一种3-氯丙基三乙氧基硅烷的连续精馏方法，属于化工分离领域。其特征在于：由结构相同的乙醇精馏分离装置和3-氯丙基三乙氧基硅烷精馏分离装置通过输送管路和转料泵串联组成，所述结构相同的两组精馏分离装置均包括精馏塔、通过回流管路与精馏塔塔顶连接的冷凝器和成品储罐、通过输送管路与精馏塔塔釜连接的冷凝器和粗品储罐；粗品储罐通过转料泵与下一组精馏分离装置连接。一塔采用常压下脱除乙醇，可使其纯度达到99.8%以上；二塔采用负压-0.098Mpa下精馏脱除3-氯丙基三乙氧基硅烷，可使其纯度达到99.5%以上。

主权项

一种3‑氯丙基三乙氧基硅烷的连续精馏方法，由结构相同的乙醇精馏分离装置和3‑氯丙基三乙氧基硅烷精馏分离装置通过输送管路和转料泵串联组成，所述结构相同的两组精馏分离装置均包括精馏塔、通过回流管路与精馏塔塔顶连接的冷凝器和成品储罐、通过输送管路与精馏塔塔釜连接的冷凝器和粗品储罐；粗品储罐通过转料泵与下一组精馏分离装置连接；所述的乙醇精馏分离装置中的精馏一塔（3）入口通过输送管路与转料泵（2）连接，转料泵（2）与粗品储罐（1）连接，精馏一塔（3）塔顶设有回流管路，通过回流管路与第一冷凝器（4）和乙醇成品储罐（5）连接，精馏一塔（3）塔釜通过输送管路与第二冷凝器（6）和3‑氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐（7）连接，3‑氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐（7）通过提料泵（8）与丙基三氯硅烷精馏分离装置的精馏二塔（9）连接； 精馏二塔（9）塔顶设有回流管路，通过回流管路与第三冷凝器（10）和3‑氯丙基三乙氧基硅烷成品储罐（11）连接，精馏二塔（9）塔釜通过输送管路与第四冷凝器（12）和釜残储罐（13）连接；其特征在于，包括如下步骤： a)开启转料泵（2），将粗品储罐（1）内的乙醇和3‑氯丙基三乙氧基硅烷的混合液打入精馏一塔（3）；当精馏一塔（3）塔釜液位达到1/3时，打开塔顶第一冷凝器（4）的阀门，释放冷却水，并开始加热精馏一塔（3）塔釜； b)控制塔顶回流比为5：1，精馏一塔（3）塔顶温度为78.0～80.0℃、精馏一塔（3）塔釜温度为100.0～110.0℃，常压下精馏，当精馏一塔（3）塔顶、塔釜温度稳定后，精馏一塔（3）达到全回流状态，开始精馏一塔（3）中连续进料进行分离，并从精馏一塔（3）塔顶和塔釜连续出料，精馏一塔（3）塔顶出料经第一冷凝器（4）冷凝后，储存于乙醇成品储罐（5）内，精馏一塔（3）塔釜出料经第二冷凝器（6）冷凝后，储存于3‑氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐（7）内； c)通过提料泵（8）将3‑氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐（7）内的3‑氯丙基三乙氧基硅烷粗品物料打入精馏二塔（9），当精馏二塔（9）塔釜液位达到1/2时，在真空下开蒸汽加热，控制精馏二塔（9）塔顶回流比为1：1，精馏二塔（9）塔顶连续采出3‑氯丙基三乙氧基硅烷，精馏二塔（9）塔顶温度为130.0～135.0℃、精馏二塔（9）塔釜温度为180.0～182.3℃，压力设定‑0.098Mpa，精馏二塔（9）塔顶出料经第三冷凝器（10）冷凝后，储存于3‑氯丙基三乙氧基硅烷成品储罐（11）内，精馏二塔（9）塔釜排放的釜残高沸物，经第四冷凝器（12）冷凝后储存于釜残储罐（13）内，7～10天定期排放釜残储罐（13）内釜残高沸物。