一种水体中11种氯苯类化合物的静态顶空气相色谱电子捕获检测方法

摘要

本发明提供了一种水体中1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3,-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯11种氯苯类化合物的静态顶空气相色谱电子捕获检测方法，属于水污染检测技术领域。本发明在20mL顶空瓶中加入含有20%氯化钠的水样，立即用含PTFE的铝盖密封，以500rpm的振动速度于70℃平衡30min后，取800μL顶空瓶顶部空间的气体进入气相色谱仪检测。11种氯苯类化合物检出限为0.0002~0.04μg/L，回收率为83~116%。本发明环境友好，无需使用有机溶剂，操作简单，线性范围宽，重现性好，回收率高，能快速测定水体中氯苯率化合物浓度。

主权项

一种水体中11种氯苯类化合物的静态顶空气相色谱电子捕获检测方法，其特征在于：11种氯苯类化合物包括1,4‑二氯苯、1,3‑二氯苯、1,2‑二氯苯、1,3,5‑三氯苯、1,2,4‑三氯苯、1,2,3‑三氯苯、1,2,3,5‑四氯苯、1,2,4,5‑四氯苯、1,2,3,4‑四氯苯、五氯苯、六氯苯，本检测方法依次包括（1）取样，（2）静态顶空进样程序设置及运行，（3）气相色谱‑电子捕获检测器检测，（4）标准曲线绘制，（5）样品测定，其中：（1）所述的取样，按以下步骤操作：量取10.00mL水样于20mL规格的顶空瓶中，使顶空瓶内气液体积比为1:1，加入2.00g氯化钠，立即用顶空瓶瓶口密封器将顶空瓶瓶口用带内涂聚四氟乙烯膜的硅胶垫的铝盖密封；用涡旋振荡器涡旋，溶解氯化钠，使加入氯化钠浓度为20%（w/v），将样品置于32位顶空进样器上；（2）所述的静态顶空进样程序设置及运行，按以下步骤操作：静态顶空进样条件为平衡温度70℃，平衡时间30min，振摇速度500rpm，按照设定程序通过机械手臂自动运行进样器；（3）所述的气相色谱‑电子捕获检测器检测，按以下步骤操作：进样针抽取顶空瓶顶部空间气体800μL，按照设定好的气相色谱‑电子捕获检测器条件进行检测；色谱条件为：进样口温度220℃；电子捕获检测器温度300℃；载气为高纯氮气，流速为1mL/min；进样体积为800μL；DB‑35毛细管气相色谱柱升温程序为：40℃保持4min，10℃/min升温至160℃，保持1min，10℃/min升温至220℃，保持5min；DB‑35毛细管气相色谱柱，固定相组成为35%二苯基，65%二甲基聚硅氧烷，能实现11种氯苯类化合物的有效分离；（4）所述的标准曲线绘制，按以下步骤操作：当待测水样不存在基体效应时，以保留时间定性，外标法定量测定，当检测体系存在基体效应时，以保留时间定性，标准加入法定量测定；（5）所述的样品测定，按以下步骤操作：将待测水样，按照上述（1）、（2）、（3）步骤的要求进行操作，并与上述（4）步骤得到的标准曲线比较，通过换算最终得到待测水样中11种氯苯类化合物的含量。