发明名称 |
一种吡啶精制的方法 |
摘要 |
本发明涉及吡啶纯化除杂技术领域,特别涉及一种吡啶精制的方法,将氯化物配制成水溶液得溶液一,将浓盐酸与乙醇混合得溶液二,将溶液一与溶液二混合均匀得溶液三,加入粗吡啶,搅拌2-4小时,将温度降到10℃以下析晶2-4h,此晶体为2C<sub>5</sub>H<sub>5</sub>N·ZnCl<sub>2</sub>;晶体用氢氧化钠溶液分解,过滤后所得油相除水后得到精制吡啶。所述氯化物与粗吡啶中吡啶的摩尔比大于等于1:2;所述氯化物为氯化锌或氯化汞。本发明的吡啶精制方法易操作,所用试剂及原料危险性小,步骤简单,所得到的吡啶纯度高,可以达到99.9%以上,吡啶得率高,可以达到95%以上,回收率高,降低了企业成本,提高企业竞争力。 |
申请公布号 |
CN102603616B |
申请公布日期 |
2014.04.16 |
申请号 |
CN201210083749.8 |
申请日期 |
2012.03.27 |
申请人 |
济南卡博唐生物科技有限公司 |
发明人 |
江成真;刘顶;王武宝 |
分类号 |
C07D213/06(2006.01)I |
主分类号 |
C07D213/06(2006.01)I |
代理机构 |
济南泉城专利商标事务所 37218 |
代理人 |
李桂存 |
主权项 |
一种吡啶精制的方法,其特征是包括以下步骤:(1)将氯化物配制成水溶液得溶液一,将浓盐酸与乙醇混合得溶液二,将溶液一与溶液二混合均匀得溶液三,加入纯度为80%‑99%的粗吡啶,搅拌2‑4小时,将温度降到10℃以下析晶2‑4h;(2)步骤(1)中析出的晶体用无水乙醇洗涤两次后,用氢氧化钠溶液分解,晶体与氢氧化钠的摩尔比为1:1.44,氢氧化钠溶液的浓度为50‑60wt%,温度控制在40℃以内,过滤后所得油相除水后得到精制吡啶;所述氯化物与粗吡啶中吡啶的摩尔比为0.5‑0.57:1;所述氯化物为氯化锌或氯化汞;溶液一中氯化物含量大于50wt%,溶液二中氯化氢含量大于16wt%,溶液三中氯化物含量大于33wt%。 |
地址 |
250204 山东省济南市章丘市刁镇工业开发区圣泉工业园 |