发明名称 |
一种在离子液催化体系中合成对二甲苯酚的方法 |
摘要 |
本发明为一种在离子液催化体系中合成对二甲苯酚的方法,包括以下步骤:将羟胺盐置于反应器中,再加入催化剂和含有离子液体的酸性介质,所述的酸性介质为离子液体、低级脂肪酸的水溶液,30℃恒温搅拌20min;然后加入对二甲苯,在常压~0.4MPa、60~95℃条件下恒温搅拌反应0.5~6h后,分离反应液中的有机相得产物对二甲苯酚。本发明所提供的离子液催化体系中制备对二甲苯酚的方法,与现有对二甲苯酚的合成路线相比,具有工艺简单、反应条件温和、操作方便,离子液与催化剂所组成的催化体系可以回收再利用,产物对二甲苯酚的选择性高达100%等优点。 |
申请公布号 |
CN102731266B |
申请公布日期 |
2014.04.16 |
申请号 |
CN201210234798.7 |
申请日期 |
2012.07.09 |
申请人 |
河北工业大学 |
发明人 |
王延吉;张东升;檀学军;高丽雅;张广林;赵新强;王淑芳 |
分类号 |
C07C39/07(2006.01)I;C07C37/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07C39/07(2006.01)I |
代理机构 |
天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 |
代理人 |
赵凤英 |
主权项 |
1.一种在离子液催化体系中合成对二甲苯酚的方法,其特征为包括以下步骤:将羟胺盐置于反应器中,再加入催化剂和含有离子液体的酸性介质,所述的酸性介质为离子液体、低级脂肪酸的水溶液,30℃恒温搅拌20min;然后加入对二甲苯,在常压~0.4MPa、60~95℃条件下恒温搅拌反应0.5~6h后,分离反应液中的有机相得产物对二甲苯酚;其中,所述的催化剂是钼酸钠或钼酸铵;酸性介质包括离子液体、低级脂肪酸和水,离子液的重量百分含量为9~82%、低级脂肪酸的重量百分含量为0~60%、水的重量百分含量为9~45%;物料配比为:摩尔比催化剂:对二甲苯=1:3~110;摩尔比对二甲苯:羟胺=1:0.5~4;重量比对二甲苯:酸性介质=1:6~11,其中,催化剂的摩尔数以钼原子计;所述的羟胺盐为硫酸羟胺或盐酸羟胺;所述的酸性介质中离子液体的结构式为:<img file="FDA0000465949010000011.GIF" wi="1308" he="209" />其中,R为甲基、乙基、乙烯基或丙基,X为硫酸氢根、磷酸二氢根、三氟甲磺酸根或对甲苯磺酸根负离子;所述的酸性介质中的低级脂肪酸为甲酸、冰乙酸或丙酸。 |
地址 |
300401 天津市北辰区河北工业大学北辰校区 |