发明名称 |
一种覆盆子酮的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种覆盆子酮的合成方法,包括以下具体步骤:将茴香基丙酮,氢氧化钾,N,N-二甲基乙酰胺加入到装有温度计,滴加漏斗,和冷凝管的干燥四口瓶中,加热溶解,然后在搅拌条件下,缓慢滴入脱甲基试剂,待固体完全溶解。将该混合液体转移至高压釜中,惰性气体保护的条件下,加压反应。将反应后的混合液体中和至中性,萃取油相,减压蒸馏,制备出覆盆子酮粗品。将覆盆子酮粗品用溶剂溶解后结晶,得到覆盆子酮纯品。本发明的收率为85.2%,产品纯度98.5%。本发明在保持高反应收率的同时,有效的降低了原料成本,并且没有产生大量的酸性废水,减少了对环境的污染,有利于工业上的大规模生产应用。 |
申请公布号 |
CN103724173A |
申请公布日期 |
2014.04.16 |
申请号 |
CN201310669809.9 |
申请日期 |
2013.12.11 |
申请人 |
安徽丰乐香料有限责任公司 |
发明人 |
夏晋;金劲松;赵彬;张勤;朱俊峰;张文;张翼轸 |
分类号 |
C07C49/245(2006.01)I;C07C45/64(2006.01)I |
主分类号 |
C07C49/245(2006.01)I |
代理机构 |
安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 |
代理人 |
余成俊 |
主权项 |
一种覆盆子酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将茴香基丙酮、氢氧化钾和N,N‑二甲基乙酰胺溶解在干燥的四口瓶中,加热至溶解;在搅拌条件下,缓慢加入脱甲基试剂,得混合液体;(2)将上述混合液体转移至高压釜中,惰性气体保护的条件下,加压反应,反应压力为0.1‑2.0MPa,反应时间为24‑150h,反应的温度为130‑170℃;(3)将反应后的混合液体中和至中性,萃取油相,减压蒸馏,制备出覆盆子酮粗品;(4)将上述覆盆子酮粗品用溶剂溶解后结晶,得到覆盆子酮纯品。 |
地址 |
230088 安徽省合肥市高新区天湖路1号 |