一锅法制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法

摘要

本发明公开了由4,6-二乙酰基间苯二酚一锅法制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法。该方法主要是用多聚磷酸、浓硫酸或甲磺酸等Bronsted酸作为催化剂与溶剂，在盐酸羟胺作用下一锅实现4,6-二乙酰基间苯二酚的肟化、Beckmann重排、水解与盐酸化，制得4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐（DAR·2HCl），盐酸羟胺/Bronsted酸催化剂/4,6-二乙酰基间苯二酚的摩尔比为（2.0～2.5）/（1～10）/1，反应温度为65℃～125℃。本方法工艺步骤简单、制备高效，极大地促进了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的产业化。

主权项

一锅法制备4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：称取基于4,6‑二乙酰基间苯二酚摩尔量1‑10倍的Bronsted酸催化剂与4,6‑二乙酰基间苯二酚于三口瓶中，搅拌条件下，往其中加入基于4,6‑二乙酰基间苯二酚摩尔量2.0‑2.5倍的盐酸羟胺，反应温度为65℃~125℃；每半小时取样做HPLC，观察反应，待反应完毕后，冷却至室温，加入盐酸及SnCl₂水解，继续搅拌并升高温度至100℃，反应2小时；冷却，晶体析出，抽滤所析出固体，盐酸、乙醇洗涤，真空干燥制得4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐。