2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法，以邻氯苯腈为原料，在碱性条件下，与4-异丙基苯硫酚反应得到溶解性好的中间体2-（4-异丙基苯硫酚基）苯腈，中间体在硫酸催化下合环反应得到2-异丙基硫杂蒽酮。本发明提供的2-异丙基硫杂蒽酮制备方法是一种原料廉价易得、反应温度低、反应中间体溶解性好、反应收率高、操作简单方便、适宜工业化生产的工艺方法。

主权项

一种2‑异丙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于其操作步骤：1）将对异丙基苯硫酚溶于溶剂中，加入无机碱，加热回流脱水，TLC或气相监测反应，反应结束后，开始降温，降至溶剂沸点以下，分出分水器中的水，撤掉分水装置；2）加入邻氯苯腈，继续加热升温，升至合适温度，保温反应，TLC或气相监测反应，反应结束后，降至室温，得到中间体 2‑（4‑异丙基苯硫酚基）苯腈溶液；3）在冰水浴条件下，向2）步骤中得到的2‑（4‑异丙基苯硫酚基）苯腈溶液中缓慢滴加硫酸，滴毕，加热到合适温度，保温反应，TLC或气相监测反应，反应结束后，开始降温，降至室温，向反应体系中加水稀释硫酸，搅拌30min，静置，分层，分出有机相，分别用10%氢氧化钠溶液和水洗，减压蒸馏回收溶剂，残渣为2‑异丙基硫杂蒽酮粗品；4）将3）步骤中所得的2‑异丙基硫杂蒽酮粗品用溶剂重结晶提纯，得到淡黄色的2‑异丙基硫杂蒽酮固体。