发明名称 判别静置与振荡对纸杯酞酸酯迁移量影响差异的方法
摘要 判别静置与振荡对纸杯酞酸酯迁移量影响差异的方法,属分析检测技术领域。该方法为:确定试验指标为纸杯口触部分材料中酞酸酯的迁移量;试验因子为振荡频率,其水平分别为0r/min和80r/min两水平;选用对照试验设计进行迁移试验方案设计;根据试验方案制备检测用样品;采用脉冲不分流进样、GC-MS检测纸杯口触部分材料中酞酸酯的迁移量;采用两个独立样本的非参数检验对检测数据进行检验,检验方法包括Mann-Whitey U检验、Moses Extreme Reactions;根据检验结果判别静置与振荡对纸杯口触部分材料酞酸酯迁移量的影响是否有显著差异。本方法的优点在于:能够保证判别、推断的可靠性及科学性,为判别静置与振荡对纸杯口触部分材料中酞酸酯迁移量的影响差异提供了一种科学可行的系统方法。<!--1-->
申请公布号 CN102944619B 申请公布日期 2014.04.16
申请号 CN201210439667.2 申请日期 2012.11.07
申请人 云南烟草科学研究院 发明人 魏玉玲;耿永勤;杨叶昆;李晶;王腾;李雪梅;徐济仓;周岚
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 代理人 杨宏珍
主权项 一种判别静置与振荡对纸杯酞酸酯迁移量影响差异的方法,其特征在于该方法的具体步骤如下:(1)确定试验指标为纸杯口触部分材料中酞酸酯的迁移量,单位为μg/3pcs;(2)确定试验因子及其水平:试验因子为振荡频率,其水平分别为0r/min和80r/min两水平;(3)选用对照试验设计进行迁移试验方案设计,其中静置迁移的振荡频率为0r/min,振荡迁移的振荡频率为80r/min;静置迁移和振荡迁移所用唾液模拟物pH皆为7.58,其配方为每升三级水含磷酸氢二钠0.260g,氯化钠0.700g,硫氰酸钾0.330g,磷酸二氢钾0.200g,碳酸氢钠1.500g,氯化钾1.200g;静置迁移和振荡迁移的迁移温度皆为37℃±1℃;静置迁移和振荡迁移的迁移时间皆为30min±1min;(4)根据试验方案制备检测用样品,其主要包括随机抽取同一品牌及规格的纸杯、并裁下相应口触部分材料作为试验材料;取各成分浓度均为20mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准溶液1mL于锥形瓶中,用氮气吹扫至溶剂完全挥发;再往每个锥形瓶中注入唾液模拟物150mL;根据试验方案将裁截好的试验材料置于恒温为37℃±1℃的唾液模拟物中进行迁移试验;静置迁移的振荡频率设为0r/min,振荡迁移的振荡频率设为80r/min;30min±1min之后,准确量取相当于3个纸杯口触部分的提取液50mL于分液漏斗中,并加入0.5mg/L的苯甲酸卞酯溶液1mL,以二氯甲烷萃取3次;有机相干燥、浓缩、用正己烷定容至1mL待测;静置迁移试验和振荡迁移试验各重复6次,同时每种迁移试验制1个空白样品,空白样品与试验样品的区别是空白样品体系中不加邻苯二甲酸酯混合标准溶液;(5)采用脉冲不分流进样、GC‑MS检测纸杯口触部分材料中酞酸酯的迁移量;(6)采用两个独立样本的非参数检验对检测数据进行检验,检验方法为Mann‑Whitey U检验,以及Moses Extreme Reactions检验;(7)根据检验结果判别静置与振荡对纸杯口触部分材料中酞酸酯迁移量的影响是否有显著差异。
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