一种6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法

摘要

本发明提供一种6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，以6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶为原料，经酸性水解和氯化剂氯化反应合成6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶。与常规的添加剂不同，氯化时添加容易与三氯氧磷发生反应的添加剂醇、水等，可使氯化收率明显提高至80%。同现行制备方法相比，本发明方法具有原料价廉易得、条件温和、收率高、生产成本低等特点，非常适合于工业化生产。

主权项

1.一种6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，其特征是：以6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶III为原料，在酸催化下水解得到6-羟基-1,3-二甲基脲嘧啶II，进而与氯化剂和少量添加剂反应得到6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶I；所述氯化剂为三氯氧磷和三氯化磷的混合物，添加剂是水；所述添加剂的加入方式是在20℃以下慢慢滴入氯化剂中，且6-羟基-1,3-二甲基脲嘧啶II与添加剂的摩尔比为1.0：0.05～0.5，氯化反应过程是将反应釜中的物料逐渐升温至回流，保温3小时；所述的酸催化下水解反应选用浓度为98%的硫酸，溶剂是水，反应温度60℃～120℃，反应时间1h～10h。