一种化学除草剂仲丁灵原药含量达95%以上的制备方法

摘要

本发明公开了一种化学除草剂仲丁灵原药含量达95%以上的制备方法，其特征是：它使用高纯度仲丁灵原药为原料，使用提纯助剂，采用结晶提纯工艺，使仲丁灵原药含量达95%以上；提纯助剂为叔丁醇、正丁醇、仲丁醇、丙酮、丁酮和异丙醇中的一种。本发明结晶提纯工艺操作简单，使用90±1%仲丁灵原药时，收得率100%，无损失，提纯助剂如叔丁醇，内含10—15%水分，在脱溶过程中，组成恒沸物，物料损失做到最小，控制在5%以内。叔丁醇，毒性低，LD50=3700mg/kg，是常用的食品工业结晶物溶剂。对人畜毒性低，使用安全。本发明也曾做过正丁醇、仲丁醇、丙酮、丁酮和异丙醇等实验，在结晶效果和处理工艺上，以叔丁醇最优。

主权项

一种化学除草剂仲丁灵原药含量达95%以上的制备方法，它使用高纯度仲丁灵原药为原料，使用提纯助剂，采用结晶提纯工艺，使仲丁灵原药含量达95%以上；提纯助剂为叔丁醇、正丁醇、仲丁醇、丙酮、丁酮和异丙醇中的一种。其特征是：在搪瓷反应釜中，预先投入85%叔丁醇650—800质量份，在不断搅拌下，投入1000质量份90±1%仲丁灵熔融液，不断升温至81—82℃，在此温度下，回流3—10min，关闭蒸汽，开启冷却水或冰盐水，进行降温，当温度降至30±1℃左右时，停止搅拌，待其结晶，结晶时间120—180min；真空吸除，上层叔丁醇母液至脱溶釜中，留下仲丁灵结晶，再用与预先投入同质量份的85%叔丁醇对结晶物清洗一次，真空吸除上层叔丁醇于脱溶釜中；打开釜夹套蒸汽开始升温至60—110℃，在真空环境下，进行蒸馏，脱除叔丁醇；留下熔融的仲丁灵原药，取样分析，其含量为95%以上；将二次叔丁醇母液合并进行负压蒸馏，脱除叔丁醇，留下熔融残液85%仲丁灵原药。