发明名称 |
一种5-溴戊酸的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种5-溴戊酸的制备方法,该方法是分两步反应:首先1,4-二溴丁烷与氰化钠反应得到5-溴戊腈,再将5-溴戊腈在硫酸溶液中水解直接得到5-溴戊酸,通过有机溶剂结晶得到高纯度5-溴戊酸固体。本方法原料易得、工艺简单、收率高,易于形成规模化生产,具有广泛的应用前景和良好的经济效益。 |
申请公布号 |
CN102643188B |
申请公布日期 |
2014.04.16 |
申请号 |
CN201210140022.9 |
申请日期 |
2012.05.09 |
申请人 |
岳阳亚王精细化工有限公司 |
发明人 |
王志;吴顶;李中瑞 |
分类号 |
C07C53/19(2006.01)I;C07C51/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07C53/19(2006.01)I |
代理机构 |
岳阳市科明专利事务所 43203 |
代理人 |
彭乃恩;陈庆元 |
主权项 |
一种5‑溴戊酸的制备方法,以1,4‑二溴丁烷与氰化钠反应得到5‑溴戊腈,再将5‑溴戊腈在硫酸溶液中水解直接得到5‑溴戊酸,通过有机溶剂结晶得到高纯度5‑溴戊酸固体,其特征在于5‑溴戊酸的合成步骤如下:a. 在反应瓶中加入1摩尔1,4‑二溴丁烷和催化剂,搅拌下滴加1.2摩尔30%氰化钠溶液,滴加温度控制在65±10℃,滴加时间约3个小时;滴加完毕后,70±5℃内保温反应3小时,然后冷却室温,静置分层,有机层用水洗涤后,无水硫酸钠干燥,减压精馏得到5‑溴戊腈; b. 在反应瓶内加入2摩尔的70%浓硫酸,于100~110℃温度范围内,滴加1 摩尔的5‑溴戊腈,滴加时间控制3小时以内,滴加后在此温度下保温反应3小时;然后冷却至室温,静置分层,用有机溶剂结晶得到高纯5‑溴戊酸,含量大于99.5%。 |
地址 |
414000 湖南省岳阳市云溪工业园 |