一种多元稀土氟化物纳米颗粒及其透明发光分散液的制备方法

摘要

本发明公开了一种多元稀土氟化物K₅ReLi₂F₁₀(Re=La，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu)纳米颗粒及其透明发光分散液的制备方法。按照化学计量比确定原料比例，通过液相凝胶过程，水热过程，短时热处理过程，即可得到形貌良好的K₅ReLi₂F₁₀纳米颗粒。通过球磨过程，分散过程，即可得到具有近红外发光特性的多元稀土氟化物K₅ReLi₂F₁₀纳米晶体透明发光分散液。本发明降低了反应条件和制备难度，简化了处理步骤，颗粒粒径小，分散均匀，发光强度大，荧光寿命长节约能耗，提高了产物质量。

主权项

一种多元稀土氟化物纳米颗粒制备方法，其特征在于以乙醇钾，醇溶性稀土盐类，醇溶性锂盐，高浓度氢氟酸，无水乙醇，作为起始原料,通过控制各原料的加料比例和顺序，先后通过凝胶过程，水热过程，煅烧过程得到形貌规整的多元稀土氟化物纳米颗粒；具体操作按下列步骤进行：a、将乙醇钾溶于无水乙醇中，配制成浓度为0.01‑0.1mol/L的乙醇钾的乙醇溶液，置于烧杯中，搅拌15min；b、将醇溶性稀土盐类溶于无水乙醇中，配制成浓度为0.01‑0.1mol/L的含稀土离子的乙醇溶液，置于烧杯中，搅拌15min；c、将醇溶性锂盐溶于无水乙醇中，配制成浓度为0.01‑0.1mol/L的含锂乙醇溶液，置于烧杯中，搅拌15min；d、 将步骤a、b、c所得溶液按照适当比例混合，混合过程中加入表面活性剂1.5mL曲拉通‑100，搅拌30min；e、将高浓度氢氟酸（49wt%）在搅拌条件下，逐滴滴入步骤d所得混合溶液中，使混合物呈凝胶状；f、将凝胶状混合物转移至聚四氟乙烯为内衬的水热反应装置中，反应在鼓风干燥箱中进行，反应温度为150‑200℃，反应时间为10‑24h；g、将步骤f所得产物转移至离心管中，离心速度为4000‑12000r/min，每次离心10‑30min，采用无水乙醇为介质，重复离心过程5‑6次；h、将步骤g所得产物，在真空干燥箱中干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为24‑48h；i、将步骤h所得产物转移至玛瑙研钵中研磨后，氩气保护下，在马弗炉中300‑600℃下煅烧0.5‑5h，自然冷却至室温后，将产物在玛瑙研钵中研碎，即可得到多元稀土氟化物K₅ReLi₂F₁₀纳米颗粒。