| 发明名称 | 一种制备2-醛基噁唑的方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种制备2-醛基噁唑的方法，选用已经在市场上商业化的原料或者容易制备的噁唑<img file="DDA0000123739190000011.GIF" wi="96" he="119" />为初始原料，在低温的条件下，将正丁基锂滴入到主原料噁唑<img file="DDA0000123739190000012.GIF" wi="96" he="119" />的有机相溶液中，再向反应体系中加入N-甲酰基哌啶<img file="DDA0000123739190000013.GIF" wi="289" he="82" />得到核磁纯度高的固体锂盐<img file="DDA0000123739190000014.GIF" wi="349" he="239" />核磁内标纯度稳定在98.0％以上，收率75.0％～85.0％，经稀酸水解即得2-醛基噁唑<img file="DDA0000123739190000015.GIF" wi="229" he="129" />合成方法采用的工艺条件稳定，化学反应条件温和，整个生产过程中操作简单、污染较低，为制备2-醛基噁唑提供了一种新的思路和方法。 | ||
| 申请公布号 | CN102532049B | 申请公布日期 | 2014.04.16 |
| 申请号 | CN201110435667.0 | 申请日期 | 2011.12.22 |
| 申请人 | 凯莱英医药集团（天津）股份有限公司;凯莱英生命科学技术（天津）有限公司;天津凯莱英制药有限公司;凯莱英医药化学（阜新）技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司 | 发明人 | 洪浩;卢江平;汪胜华 |
| 分类号 | C07D263/32(2006.01)I | 主分类号 | C07D263/32(2006.01)I |
| 代理机构 | 天津天麓律师事务所 12212 | 代理人 | 卢枫 |
| 主权项 | 1.一种制备2-醛基噁唑的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）投料：向反应釜中，加入主原料噁唑<img file="FDA0000444867200000011.GIF" wi="147" he="155" />醚类溶剂，开动搅拌，其中噁唑<img file="FDA0000444867200000012.GIF" wi="120" he="142" />与醚类溶剂的用量比为1g/5～50mL；（2）滴加正丁基锂溶液：将体系降温至-90～-60℃，并于-90～-60℃下滴加正丁基锂溶液，滴毕，于-90～-60℃保温2～8h；其中噁唑<img file="FDA0000444867200000013.GIF" wi="118" he="142" />与正丁基锂的摩尔比为1:1.0～1.5；（3）滴加N-甲酰基哌啶：在-90～-60℃条件下向体系中滴加N-甲酰基哌啶<img file="FDA0000444867200000014.GIF" wi="296" he="104" />滴毕，体系回温至20～30℃，于20～30℃下保温32～72h，其中噁唑<img file="FDA0000444867200000015.GIF" wi="115" he="140" />与N-甲酰基哌啶的摩尔比为1:1.0～10.0；（4）后处理：将体系降温至-5～10℃，搅拌析晶，抽滤，滤饼用醚类溶剂淋洗，氮气保护下晾干，得到固体锂盐<img file="FDA0000444867200000016.GIF" wi="368" he="265" />其中噁唑<img file="FDA0000444867200000017.GIF" wi="126" he="156" />与醚类溶剂的用量比为1g/2～10mL；（5）水解：向步骤（4）所得固体锂盐中滴加浓度为5～20%的稀酸水溶液，直到体系澄清，水解完全，即得到2-醛基噁唑<img file="FDA0000444867200000018.GIF" wi="256" he="151" /> | ||
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