一种4,4’-二氨基二环已烷甲烷的同分异构体混合物的分离处理方法

摘要

一种4,4’-二氨基二环已烷甲烷的同分异构体混合物的分离处理方法，属于精细化工物理分离技术领域。它将熔化后的原料混合物与溶剂投入反应瓶中搅拌至溶解，冰水浴冷却至0～10℃静置结晶0.2～2小时后过滤，滤饼处理得产物HPLC≥99.8%，反反异构体为大于74wt%，收率为41%-47%，母液处理得产物HPLC≥99.5%，反反异构体为小于24wt%，收率为47%-53%。本发明利用一种溶剂、采用物理结晶分离的方法，使PACM50分离成PACM20和PACM70两种产品，分离方法简单，条件温和，可操作性强，而且分离效果好，产品纯度高，收率高，操作简便，溶剂可回收套用、环境污染少，适合于工业化生产。

主权项

一种 4,4’‑ 二氨基二环已烷甲烷的同分异构体混合物的分离处理方法，其特征在于所述的分离处理方法如下 ：1）将作为原料混合物的 4,4’‑ 二氨基二环已烷甲烷的同分异构体混合物加热至熔化 ；2）将步骤 1）中熔化后的原料混合物与溶剂一起投入反应瓶中，搅拌至完全溶解，在冰水浴下搅拌冷却至 0 ～ 10℃结晶，有结晶物析出，静置结晶 0.2 ～ 2 小时后过滤，所述的原料混合物含有重量分数为50wt%的反反4，4‑二氨基二环已基甲烷、41wt%的顺反4，4‑二氨基二环已基甲烷和 9wt% 的顺顺 4，4‑ 二氨基二环已基甲烷的产物混合物 ；所述的溶剂为乙酸乙酯、甲酸乙酯、二氧六环、2‑ 甲基四氢呋喃、四氢噻吩、异丙醚中的一种，原料混合物与溶剂投料重量比为 1.0:1.0 ～ 2.5 ；3）将步骤 2）过滤得到的滤饼结晶物常压蒸馏除去溶剂，再减压蒸馏得到含有74wt%‑82wt% 的反反 4，4‑ 二氨基二环已基甲烷、17wt%‑21% 的顺反 4，4‑ 二氨基二环已基甲烷和 3wt%‑5wt% 的顺顺 4，4‑ 二氨基二环已基甲烷的产物混合物，该产物混合物中反反 4，4‑ 二氨基二环已基甲烷、顺反 4，4‑ 二氨基二环已基甲烷和顺顺 4，4‑ 二氨基二环已基甲烷的重量百分含量之和为100% ；母液常压蒸馏除去溶剂，减压蒸馏得到含有18wt%‑24wt%的反反4，4‑二氨基二环已基甲烷、60wt%‑65 wt%的顺反4， 4‑ 二氨基二环已基甲烷和 14wt%‑20 wt% 的顺顺 4，4‑ 二氨基二环已基甲烷的产物混合物。