间苯二甲酰氯的制备方法

摘要

本发明涉及一种间苯二甲酰氯的制备方法，其操作简便、收率高。本发明包括以下步骤：(1)N，N-二甲基甲酰胺做为催化剂，质量比为1∶(2-2.5)的间苯二甲酸与氯化亚砜在加热回流的条件下反应5-7小时，其中：N，N-二甲基甲酰胺与间苯二甲酸的质量比为1∶(75-80)；(2)二次添加氯化亚砜，继续加热回流反应17-19小时，得到反应液，其中二次添加的氯化亚砜与步骤(1)中间苯二甲酸的质量比为1∶(0.8-0.9)；(3)继续加热反应液回收过量氯化亚砜，至无氯化亚砜流出后排出剩余废气，得到合成液；(4)当合成液冷却至＜120℃后，将合成液进行精馏。

主权项

一种间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)N，N‑二甲基甲酰胺做为催化剂，质量比为1∶(2‑2.5)的间苯二甲酸与氯化亚砜在加热回流的条件下反应5‑7小时，其中：N，N‑二甲基甲酰胺与间苯二甲酸的质量比为1∶(75‑80)；(2)二次添加氯化亚砜，继续加热回流反应17‑19小时，得到反应液，其中二次添加的氯化亚砜与步骤(1)中间苯二甲酸的质量比为1∶(0.8‑0.9)；(3)继续加热反应液回收过量氯化亚砜，至无氯化亚砜流出后排出剩余废气，得到合成液；(4)当合成液冷却至＜120℃后，将合成液进行精馏，精馏包括以下步骤：(a)将合成液输送至精馏釜中，当釜内液位到达65‑75％时，停止进料；(b)待进料完成后，进行塔顶全回流操作：全回流操作时，控制真空度≥750mmHg、控制塔顶温度为85‑90℃并稳定0.5小时、控制塔底温度为130‑140℃并稳定0.5小时，控制塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差保持在4‑6℃；(c)当真空度、塔顶塔底温度和塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差达到步骤(b)中的要求后，进行氯化亚砜及其它轻组分的采出：氯化亚砜及其它轻组分采出时，控制回流比为2‑3，提高塔顶温度至105‑106℃，保持塔底温度为130‑140℃，收集塔顶馏分，所得为过渡馏分，当塔顶馏分的颜色由黄变白后，每1小时收集塔顶馏分检测间苯二甲酰氯含量；(d)当塔顶馏分中间苯二甲酰氯的质量百分数＞99％时，进行成品间苯二甲酰氯的收集：收集成品间苯二甲酰氯时，提高塔顶温度至110‑115℃，保持塔底温度为130‑140℃，回流比调节至0.5‑1，当塔顶馏分中间苯二甲酰氯含量小于99％时，停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热。