一种萃取精馏分离3，4-二氯硝基苯结晶母液的方法

摘要

本发明涉及一种分离3，4-二氯硝基苯结晶母液中3，4-二氯硝基苯和2，3-二氯硝基苯的方法。针对低油中3，4-二氯硝基苯与2，3-二氯硝基苯异构体沸点差小，常规方法分离困难的特点，采用醇类、酮类、酯类和芳香烃类作为萃取剂进行萃取精馏，得到偏离共熔点组成的3，4-二氯硝基苯和2，3-二氯硝基苯馏分，为进一步提纯奠定基础。

主权项

一种萃取精馏分离3，4‑二氯硝基苯结晶母液的方法，其特征在于将包含3，4‑二氯硝基苯和2，3‑二氯硝基苯的3，4‑二氯硝基苯结晶母液经过萃取精馏塔,加入萃取剂，通过减压精馏采出3，4‑二氯硝基苯，塔顶绝压1‑50mmHg，溶剂比为0.5‑10.0：1，回流比0.5‑10.0:1，塔顶温度80‑150℃，塔釜温度170‑250℃；萃取精馏塔釜液为包含萃取剂、3，4‑二氯硝基苯和2，3‑二氯硝基苯的混合物，进入溶剂回收塔进行减压回收，溶剂回收塔顶采出2，3‑二氯硝基苯，塔顶绝压1‑20mmHg，回流比1.0‑5.0:1，塔顶温度100‑140℃，塔釜温度170‑270℃，塔釜采出萃取剂循环进入萃取精馏塔循环套用，萃取剂为醇类、酮类、酯类或芳香烃类化合物，醇类为三甘醇、四甘醇；酮类为2‑萘乙酮；酯类为磷酸三甲酚酯和邻苯二甲酸二酯类；芳香烃类为氢化三联苯、二苄基甲苯、菲，邻苯二甲酸二酯类为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二壬酯。