一种对锂电池隔膜处理并同时测定所含金属元素的方法

摘要

用微波消解仪对锂离子电池隔膜进行处理，再采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定锂电池隔膜中Zn、Pb、Cd、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu、Na9种金属元素。结果显示：不同锂电池隔膜中各金属元素含量存在差异。Ca和Na在两种锂电池隔膜中含量最高，Mg和Fe含量次之，Cu和Zn含量最少，Mn、Cd、和Pb未被检出。在最佳的仪器工作条件下，各待测元素的相关系数为0.999965-0.999998，相对标准偏差(RSD)为0.25％-1.56％。对样品进行加标回收试验，回收率在94.3％-108.3％之间。采用微波消解技术和ICP-AES技术相结合的方法检测待测样品中金属元素具有简单、快捷、环境污染小，测定结果精密度和准确度高等优点。

主权项

一种对锂电池隔膜进行处理并同时测定锂电池隔膜中金属元素的方法，包括锂电池隔膜消解溶液的选择和微波消解条件优化、ICP‑OES仪器条件优化和检测结果精密度和准确度分析，其特征在于步骤为：(1)准确称取0.3g锂电池隔膜样品，加入微波消化罐中，再向消化罐中各加入12mL浓硝酸和2mL过氧化氢，用优化的微波消解仪条件消解样品，待消化完全后，将消化液转移至烧杯中，在160℃的电热板上加热赶酸，直至溶液澄清透亮近干，转移到25mL容量瓶中，并用3％的稀硝酸定容。(2)选择Zn(213.857nm)、Pb(220.353nm)、Cd(228.802nm)、Mn(257.610nm)、Fe(259.939nm)、Mg(285.213nm)、Ca(317.933nm)、Cu(324.752nm)、Na(589.592nm)待测元素的最佳分析波长，在ICP‑AES冷却气流量为15L/min，雾化气流量为0.6L/min，辅助气流量为0.2L/min，射频功率为1300W，进样量为1.5mL/min最佳仪器条件下对消解溶液进行检测。(3)在消解样品溶液中加入不同检测元素的标准溶液，在同样的ICP‑AES优化条件下对样品进行加标回收实验，该方法所测元素回收率均在94.3％‑108.3％范围内，证明该方法准确度高。并对该加标样品溶液中检测元素进行精密度分析，每种元素连续检测6次，相对标准偏差在0.25％‑1.56％之间，证明该方法精密度好。