发明名称 具有氮营养元素缓释功能的可生物降解吸油微球制备方法
摘要 本发明公开了具有氮营养元素缓释功能的可生物降解吸油微球制备方法。按6.5∶1的比例量取尿素和甲醛水溶液,调节尿素水溶液的pH值为7.2~7.4;将甲醛加入到尿素水溶液中搅拌90~100分钟后调节pH值为3.2~3.4,加入去离子水得到混合液M1;将质量分数均为7.5%的聚β羟基丁酸酯和聚乙二醇的氯仿溶液按5∶1的比例混合;按1∶4的比例将M1滴加到氯仿混合液中;按1∶1的比例将得到的混合液滴加到质量分数为3.5%的聚乙烯醇溶液中;按2∶1的比例将质量分数为0.5%的聚乙烯醇溶液滴加到混合液中搅拌7~8h后分离,冷冻干燥得到微球。本发明制作工艺简单,制得的微球对石油烃污染物处理效率高,不会对水体造成二次污染与破坏。
申请公布号 CN102941071B 申请公布日期 2014.04.09
申请号 CN201210504963.6 申请日期 2012.12.03
申请人 北京师范大学 发明人 豆俊峰;袁静;丁爱中;李帅冉;程莉蓉;云影
分类号 B01J20/26(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;C02F3/34(2006.01)I 主分类号 B01J20/26(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种具有氮营养元素缓释功能的可生物降解吸油微球制备方法,其特征在于,该方法的具体步骤如下:(1)配制质量分数为50%的尿素水溶液,配制质量分数为30%的甲醛水溶液;按尿素水溶液与甲醛水溶液的体积比为6.5∶1的比例,将尿素水溶液移入到A容器中,甲醛水溶液移入到B容器中;(2)将步骤(1)A容器中尿素水溶液和B容器中甲醛水溶液置于45℃水浴中恒温30~40分钟;(3)向步骤(2)得到的尿素水溶液中在1000r/min搅拌条件下滴加摩尔浓度为0.01mol/L的NaOH溶液和摩尔浓度为0.005mol/L的HCl溶液,使溶液的pH值为7.2~7.4;(4)将步骤(2)得到的甲醛水溶液在1000r/min搅拌条件下加入到步骤(3)得到的尿素水溶液中,然后置于45℃水浴中在1000r/min条件下搅拌90~100分钟;(5)向步骤(4)得到的混合溶液中在1000r/min搅拌条件下滴加摩尔浓度为0.01mol/L的NaOH溶液和摩尔浓度为0.005mol/L的HCl溶液,使溶液的pH值为3.2~3.4;(6)将步骤(5)得到的混合溶液置于35℃水浴中在1000r/min条件下搅拌90~100分钟;(7)按去离子水与步骤(6)得到的混合溶液的体积比为25∶1的比例将去离子水在1000r/min搅拌条件下滴加到步骤(6)得到的混合溶液中,然后在1000r/min条件下搅拌4min,得到混合液M1;(8)配制质量分数为7.5%的聚β羟基丁酸酯氯仿溶液;配制质量分数为7.5%的聚乙二醇氯仿溶液;按聚β羟基丁酸酯氯仿溶液与聚乙二醇氯仿溶液的体积比为5∶1的比例将二者充分混合得到混合溶液;(9)按混合液M1与步骤(8)得到的混合溶液的体积比为1∶4的比例将混合液M1在1000r/min搅拌条件下滴加到步骤(8)得到的混合溶液中,然后在1000r/min条件下搅拌4min;(10)按步骤(9)得到的混合液与质量分数为3.5%的聚乙烯醇溶液的体积比为1∶1的比例将步骤(9)得到的混合液在1000r/min搅拌条件下滴加到质量分数为3.5%的聚乙烯醇溶液中,然后在1000r/min条件下搅拌4min;(11)按质量分数为0.5%的聚乙烯醇溶液与步骤(10)得到的混合液的体积比为2∶1的比例将质量分数为0.5%的聚乙烯醇溶液加入到步骤(10)得到的混合液中,在1000r/min条件下搅拌7~8h,使溶剂充分挥发而引起聚合反应,在转速为6000r/min条件下进行离心分离,然后用去离子水洗涤3次,冷冻干燥得具有氮营养元素缓释功能的可生物降解吸油微球。
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