一种循环蒸馏精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备

摘要

本发明涉及一种循环蒸馏有机溶剂吸收精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备，以烟碱含量为80-90%的烟碱溶液为原料，采用回流滴加装置，常压循环蒸馏，以一定体积的有机溶剂吸收冷凝的馏出液中的烟碱，冷凝水回流到加热釜中，经两次循环蒸馏，烟碱的回收率可达到90%，产品纯度>99%。此方法从烟碱的粗提液中回收烟碱，过程简单，能有效除去色素、不挥发杂质和挥发性水溶性杂质，烟碱纯度高，收率高，设备简单，操作方便。

主权项

一种循环蒸馏精制烟碱的方法，其特征在于按下述步骤操作：取含烟碱85%的烟碱溶液50ml，以氢氧化钠调pH至11，将碱化后的烟碱溶液置于蒸馏釜（2）中，将蒸馏釜（2）置于加热装置（1）上，将控制回流装置的回流阀门（6）关闭，取170ml乙酸乙酯置于回流漏斗（3）中，开启加热，当有冷凝液滴入回流漏斗（3）时计时，微调回流阀门(6)，控制水相高度2cm，保持冷凝水连续回流至三口烧瓶中，持续循环蒸馏1.5h，停止加热，待釜底温度降至60℃以下，倾倒出乙酸乙酯吸收液，重新在回流漏斗(3)中加入乙酸乙酯170ml，重复循环蒸馏1.5h，合并两次乙酸乙酯吸收液，真空浓缩，得产物40g，烟碱含量99.1%，回收率93.27%。