发明名称 一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法
摘要 本发明涉及一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法。其技术方案是:先将赤藓糖醇粗品溶于水配制成50~80wt%的赤藓糖醇溶液,再加入活性炭脱色,过滤,滤液中加入晶种,养晶,制得悬浊晶浆;然后向悬浊晶浆中连续加入溶析剂,并同时对其悬浊晶浆进行降温;结晶完成后过滤、洗涤、干燥,得到赤藓糖醇晶体产品。本发明具有溶析剂用量小、收率高的优点,而且溶析剂的不断加入使得结晶母液体积不断增加,有效降低了晶体产品破碎和聚集现象的影响,有利于产品粒度分布的集中和产品色级的提高。
申请公布号 CN103709007A 申请公布日期 2014.04.09
申请号 CN201310694041.0 申请日期 2013.12.18
申请人 武汉科技大学 发明人 张春桃;王鑫;刘帮禹;王海蓉
分类号 C07C31/24(2006.01)I;C07C29/78(2006.01)I 主分类号 C07C31/24(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法,其特征在于,具体按以下步骤完成:步骤一、在40~80℃和200~500r/min的转速条件下,先将赤藓糖醇粗品溶于水配制成浓度为50~80wt%的赤藓糖醇溶液,再加入占赤藓糖醇粗品2~5wt%的活性炭,搅拌脱色10~30min,然后过滤,洗涤,所得澄清滤液即为赤藓糖醇结晶母液;步骤二、在40~80℃和200~500r/min的转速条件下,向步骤一所得的赤藓糖醇结晶母液中加入晶种,恒温养晶15~30min,制得悬浊晶浆;步骤三、在200~500r/min的转速条件下,向步骤二所得悬浊晶浆中连续加入溶析剂,并同时对其悬浊晶浆进行降温,直至溶析剂流加完毕且结晶终点温度降至5~20℃;步骤四、将步骤三所得固液混合物过滤、洗涤,再在50~80℃条件下干燥2~4小时,得到赤藓糖醇晶体产品。
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