一种固体酸催化制备5-羟甲基糠醛的方法

摘要

本发明公开了一种固体酸催化制备5-羟甲基糠醛的方法。以生物质水解后的木质素残渣作为固体酸的载体原料，经碳化-磺酸化两步法合成固体酸，变废为宝，解决污染排放问题。木质素基固体酸催化果糖和葡萄糖的脱水反应，5-羟甲基糠醛得率可分别达到84％和68％。脱水反应结束后，木质素基固体酸分离容易、可重复使用，重复使用5次后固体酸酸密度无下降，5-羟甲基糠醛得率仍然高于75％。该方法无污染排放，有助于实现5-羟甲基糠醛的绿色生产工艺。

主权项

一种固体酸催化制备5‑羟甲基糠醛的方法，包括以下步骤：(1)生物质水解后的木质素残渣经105℃干燥、磨碎，并在惰性气体保护下，于300～500℃条件下炭化1～15h，得多孔碳载体；将多孔碳载体在100～200℃条件下经95％浓硫酸磺化1～15h后得到黑色固体粉末，浓硫酸用量为多孔碳载体∶浓硫酸质量比1∶3～10；黑色固体粉末再经去离子水洗涤并干燥后得到木质素基固体酸；(2)将反应介质添加到反应器中并预热到60～160℃，然后按质量比加入1～10％的木质素基固体酸和5～30％的碳水化合物，在搅拌下反应5～300min；反应结束后停止搅拌，反应产物经离心回收木质素基固体酸；所述的反应介质为水、1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐、1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐、二甲基亚砜、丙酮或以上两种溶剂的混合物；所述的碳水化合物为葡萄糖、果糖或纤维素中的一种；(3)在回收木质素基固体酸后的反应产物中添加有机溶剂萃取5‑羟甲基糠醛，经减压蒸馏回收有机溶剂后获得5‑羟甲基糠醛，离子液体和水经减压蒸馏脱水干燥回收；所述的有机溶剂为丙酮、二甲基亚砜或乙酸乙酯。