主权项 |
1.一种超支化水性聚氨酯涂层剂,其特征在于具体操作步骤如下:步骤1)WHBPU的合成①将二羟甲基丙酸按质量比1:4~5溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,然后将该混合液滴加到50~80℃的异佛尔酮二异氰酸酯中,反应5~15h;②将上述反应液温度降至-25~0℃,加入二乙醇胺(DEOA),反应2~6h;③将上述反应液温度升到80~110℃,并将二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡按照占总质量为0.1~5%的比例关系滴加到该反应体系中,继续反应1~5h,得到WHBPU溶液,减压蒸馏脱去溶剂、干燥后得所需WHBPU;步骤2)SWHBPU的合成将步骤1)得到的WHBPU与封端剂混合,WHBPU中的羟基和封端剂的摩尔比为1:1~2,然后将催化剂A滴加到反应体系中,催化剂A占加入后总质量的0.5~5%,再将上述混合液加入到4~5倍于混合液质量的吡啶中,在80~120℃下反应2~6h,得到SWHBPU粗品,减压蒸馏脱去溶剂、干燥后得所需SWHBPU;其中所述封端剂为硬脂酸、棕榈酸、豆蔻酸、月桂酸、油酸、亚油酸中的一种;其中所述催化剂A为浓硫酸或对甲苯磺酸;步骤3)SWHBPU-PU的制备制备SWHBPU-PU所需的各组分原料的质量百分比如下:<img file="FDA0000467490930000011.GIF" wi="1031" he="473" />SWHBPU-PU的具体制备步骤如下:①按上述比例称取各组分原料,将ADI与双官能度聚醚或聚酯混合,加热到60~120℃反应1~10h;②向上述反应体系中滴加乳化剂,继续在60~120℃下反应3~5h;③将上述反应体系温度降低至20~70℃,加入步骤2)得到的SWHBPU,用占总质量15%的丁酮调节体系粘度,加入中和剂,反应1~30min后,制得SWHBPU-PU预聚体;④将上步得到的SWHBPU-PU预聚体在水中通过高速剪切得到稳定的SWHBPU-PU乳液;其中所述的双官能度聚酯或聚醚为含有两个羟基(-OH)的聚酯化合物、聚醚化合物中的一种或两种按任意比例混合;所述的ADI选自甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、萘-1,5-二异氰酸酯NDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、2,6-二异氰酸酯己酸甲酯LDI、4,4’-亚甲基-二环己基二异氰酸醋H<sub>12</sub>MDI、苯二甲撑二异氰酸酯XDI或1,12-十二烷基二异氰酸酯C<sub>12</sub>DDI中的一种;所述的中和剂选自三乙胺、三正丁胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或一种以上按任意比例混合。 |