一种制备灯盏花乙素的方法

摘要

本发明涉及一种结构式如式I所示化合物灯盏花乙素的制备方法。该方法以3，4，5-三甲氧基苯酚为起始原料，通过酰化成酯及酚酯重排、苯甲酰化成酯及Baker-Venkaraman重排、环合反应、脱甲氧基及乙酰化、烃化反应、氢解脱苄反应、烃化成苷反应、隔氧碱水解后用酸中和8个步骤制得高纯度的灯盏花乙素，本发明所述制备灯盏花乙素的方法产率高达20％以上，原料来源丰富，工艺简单，成本低，具有广泛的工业应用前景。

主权项

1.一种制备式Ⅰ所示化合物的方法，包括以下步骤：1）3,4,5－三甲氧基苯酚在路易斯酸存在条件下与乙酰化试剂进行酰化成酯反应后，酚酯重排获得式Ⅱ所示化合物；2）式Ⅱ所示化合物在无水碳酸钾存在条件下与对甲氧基苯甲酰氯进行苯甲酰化成酯反应后，在相转移催化剂作用下发生Baker－Venkaraman重排获得式Ⅲ所示化合物；3）式Ⅲ所示化合物在酸性催化剂存在的条件下进行环合反应，获得式Ⅳ所示化合物；4）式Ⅳ所示化合物在隔氧及酸性催化剂存在条件下加热脱甲氧基后，加入醋酐以及碱性催化剂在80℃～150℃进行乙酰化反应，获得式Ⅴ所示化合物；5）式Ⅴ所示化合物与苄基卤化物在无水碳酸钾催化下发生烃化反应，获得式Ⅵ所示化合物；6）式Ⅵ所示化合物在氢化催化剂催化下与氢气进行氢解脱苄反应，获得式Ⅶ所示化合物；7）式Ⅶ所示化合物的羟基氧原子在催化剂存在下与α－溴代葡醛酸甲酯发生烃化成苷反应，获得式Ⅷ所示化合物；8）式Ⅷ所示化合物在隔氧条件下进行碱水解反应后用酸中和，制得式Ⅰ所示化合物。