一种分段析晶法分离纯化茄尼醇的方法

摘要

本发明涉及一种从茄尼醇粗提物中分离纯化茄尼醇的工艺，将茄尼醇粗提物经溶解、离心、双相皂化、萃取、脱色、浓缩得茄尼醇初纯物。将茄尼醇初纯物经两次溶解、离心、分段析晶得茄尼醇晶体。茄尼醇晶体再经溶解、脱色后结晶，并干燥得产品，茄尼醇纯度达到95%以上，收率达到70%左右。此方法从茄尼醇粗提物中纯化茄尼醇，能有效除去色素、焦油、脂肪族烃类等杂质，茄尼醇产品纯度高、收率高。

主权项

一种分段析晶法分离纯化茄尼醇的方法，其特征在于包括以下几个步骤：茄尼醇粗提物经超声溶解、离心除杂、双相皂化、萃取、脱色、浓缩前处理过程，得茄尼醇初纯物；将茄尼醇初纯物经两次分段析晶得茄尼醇晶体，分离茄尼醇晶体，经脱色、结晶、过滤、干燥即得产品；所述两次分段析晶步骤为：第一次分段析晶，将茄尼醇初纯物溶解于其重量的8‑10倍的体积的98%乙醇中，在3500‑4000rpm下离心3min，分离上清液，再以沉淀物重量2‑3倍的体积的98%乙醇离心洗涤沉淀至无油状物，转速3500‑4000rpm，3min，合并上清液，向上清液中加水，将乙醇浓度调至85%，3000rpm离心1min，分离沉淀，上清液在0‑15℃下析晶6小时，3500‑4000rpm下离心5min获得晶体；第二次分段析晶：将第一次分段析晶所得晶体溶于晶体重量的8‑10倍体积的98%乙醇中，在3500‑4000rpm下离心3min，分离上清液，再以沉淀物重量2‑3倍的体积的98%乙醇离心洗涤沉淀至无油状物，转速3500‑4000rpm，3min，合并上清液，向上清液中加水，将乙醇浓度调至70%，3000rpm离心1min，分离沉淀，上清液在0‑ 15℃下析晶6小时，3500‑4000rpm下离心5min获得晶体；所述前处理过程为：茄尼醇粗提物超声溶解于5‑8倍体积的无水乙醇中，在3500‑4000rpm下离心5min；将茄尼醇粗提物重量的4‑6%的氢氧化钾加入上清液中，再加入粗提物重量的2‑3倍体积的石油醚，搅拌混合，在70‑80℃下回流皂化2‑3小时；皂化混合物冷却后，加接近于无水乙醇用量的水，静置分层，收集上相，另取无水乙醇用量0.4‑0.6倍体积的石油醚萃取下相，萃取物与第一次分出的上相合并，水洗至中性，向石油醚合并液中加入合并液体积用量的5‑8%重量的活性白土振荡脱色1‑2小时，过滤，真空浓缩得茄尼醇初纯物；所述结晶纯化方法为：晶体溶解于晶体重量的5‑8倍体积的无水乙醇中，按无水乙醇体积用量5%的重量加入活性炭，振荡脱色1‑2小时，过滤，滤液以水调节乙醇浓度至85%，在‑15℃下结晶，过滤晶体，干燥得产品。