一种海绵铁中磷含量的测定方法

摘要

一种海绵铁中磷含量的测定方法，属于分析化学技术领域，本方法的优点在于检测下限低、准确度和精密度高、成本低，特别适合于样品仲裁及精度、准确度要求高的实验室使用。本发明采用混酸溶解样品，在室温条件下，以乙醇为稳定剂，钼酸铵和铋盐与磷形成磷铋钼三元杂多酸。以抗坏血酸还原，使其成为磷铋钼三元杂多酸，进行吸光度测定。

主权项

一种海绵铁中磷含量的测定方法，其特征在于样品经破碎、研磨，其粒度为120目，测定步骤如下：1）、称取0.5000g试样，当磷＞0.10%时，称取0.1000g试样，置于聚四氟乙烯烧杯中，加7mL～13mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19g/ml的盐酸13mL～17mL，低温溶解试样，溶解过程中不断补充水，待反应平静后，加ρ1.42g/ml的硝酸4mL～6mL，继续溶解30min，加入ρ1.13g/ml的氢氟酸4mL～6mL，加入ρ1.67g/ml的高氯酸7mL～12mL，继续加热至冒高氯酸白烟并浓缩至溶液容积为1mL～2mL，取下，加20mL水溶解盐类，定容于50mL容量瓶中；分取5mL～10mL试液，置于50mL容量瓶中，加1%硝酸秘溶液5mL～6mL，加3mL～6mL硫代硫酸钠─亚硫酸钠溶液，其配制方法为：取2g硫代硫酸钠溶于100mL水中，加1g无水亚硫酸钠，搅匀；加8mL～12mL抗坏血酸─乙醇溶液，其配制方法为：将2g抗坏血酸溶于50mL无水乙醇；加3.5%钼酸铵溶液4mL～5mL，各试剂加入后均需逐一摇匀，以水稀至刻度并混匀，用适当比色皿于700nm处用随同试样操作的空白溶液为参比用分光光度法测量吸光度，从工作曲线上求得磷的含量；2）、工作曲线的绘制：分别移取浓度为10.0μg/mL和100.00μg/mL的磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分置于50mL容量瓶中，以下按分析步骤采用分光光度法进行吸光度测定，绘制工作曲线。