一种由邻硝基酚制备2-甲基-8-氨基喹啉的方法

摘要

本发明公开了一种2-甲基-8-氨基喹啉的制备方法，其特征在于邻硝基苯酚经还原、环合和氨基取代工艺路线制备2-甲基-8-氨基喹啉。所述的氧化剂选自：邻硝基苯酚、硝酸铈铵、钒酸、氧化铁中的一种或几种；所述的催化剂选自：氯化铵-氯化钴、钯-三氧化铝或三氧化铝-二氧化硅。

主权项

一种2‑甲基‑8‑氨基喹啉的制备方法，其特征在于：（1）邻硝基苯酚经Pd/C，H2催化氢化或Na2S化学还原制得邻氨基苯酚；（2）33.0g邻氨基苯酚150mL18%HCl搅拌回流；0.5h滴加14.0g邻硝基苯酚和42.0mL巴豆醛溶液，回流2h，冷却，氨水中和，100mL×4甲苯萃取，无水硫酸钠干燥，旋蒸溶剂，得黑色固体，减压蒸馏，收集149～155℃/246Pa馏分，得2‑甲基‑8‑羟基喹啉，mp71～72℃，收率≥85%；（3）31.8g2‑甲基‑8‑羟基喹啉、0.10mol氯化铵、0.02mol氯化钴、22～28%氨水120mL，充N2气，升温至300～320℃，压力1.8～2.2MPa，保压保温反应4～6h；反应毕，反应液用甲苯萃取，收集有机层，干燥，回收溶剂，得深灰色固体，经减压蒸馏得到2‑甲基‑8‑氨基喹啉，收率≥70%，mp：56～58℃。