3,5-二氯-2-戊酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种3，5-二氯-2-戊酮的合成方法，在三口瓶中加入8.6克γ-丁内醋和二氧六环，冷却到5℃以下，并缓慢滴加磺酰氯和二氧六环混合物，保温反应2h；将温度升温到室温，滴加11ml即0.15mol的亚硫酸氯，亚硫酸氯滴加完毕后，继续滴加0.15mol的醇和3mlDMF的混合液，进行反应；然后滴加30ml浓盐酸和1g氯化甲基三辛基铵的混合物，在温度为50-60℃范围内反应1h；将回流装置改为蒸馏装置，在温度为60℃左右、减压条件下用乙醚提取共沸物，提取液用无水硫酸钠干燥、过滤、脱溶，并对残余物减压蒸馏即可得到产物3，5-二氯-2-戊酮。本发明提供的3，5-二氯-2-戊酮合成方法，工艺简单，且显著提高了反应的收率，缩短了反应时间，提高了原料利用率，达到了很好的反应效果。

主权项

一种3，5‑二氯‑2‑戊酮的合成方法，其特征在于，该方法的步骤包括：步骤一、在100ml三口瓶中加入8.6克即0.1mol的γ‑丁内醋和20ml二氧六环，在搅拌条件下将温度冷却到5℃以下，并缓慢滴加0.12mol磺酰氯和30ml二氧六环混合物，保温反应2h；步骤二、将温度升温到室温，滴加11ml即0.15mol的亚硫酸氯，亚硫酸氯滴加完毕后，继续滴加0.15mol的醇和3mlDMF的混合液，进行反应；步骤三、然后滴加30ml浓盐酸和1g氯化甲基三辛基铵的混合物，在温度为50‑60℃范围内反应1h；步骤四、将回流装置改为蒸馏装置，在温度为60℃左右、减压条件下用乙醚提取共沸物，提取液用无水硫酸钠干燥、过滤、脱溶，并对残余物减压蒸馏即可得到产物3，5‑二氯‑2‑戊酮。