一种绿色生产金刚烷的方法

摘要

本发明公开了一种绿色生产金刚烷的方法。在双组份负载型催化剂，其中双组份分别为三氯化铝和氯化亚锡的作用下，在固定床反应器中采取连续循环进料，挂式四氢双环戊二烯异构化制备金刚烷。在反应温度120-180℃，反应压力0.6-1.2MPa，反应空速0.6-2h-1，V(N2)/V(原料)＝50-600条件下，挂式四氢双环戊二烯转化率达到95％以上，金刚烷收率高达76％，金刚烷产品的纯度超过99.5％。该方法无需溶剂，产品仅需简单的物理机械分离，水洗干燥后，可得色白、不含溶剂，纯度较高的金刚烷晶体，制备过程简单，催化剂易于分离且可重复使用，生产成本低，污染环境小，生产安全。

主权项

一种绿色生产金刚烷的方法，其具体步骤如下：A.制备双组份负载型催化剂：在惰性气体保护下，向容器中加入溶剂，并按固液比10‑20ml/g加入经预先焙烧的20‑40目载体，回流3‑6h除去痕量的水；再加入负载质量为9‑30%的无水三氯化铝和无水氯化亚锡双组份，其中无水三氯化铝和无水氯化亚锡的质量比为1:0.2‑0.4；继续回流6‑12h，过滤，用溶剂洗涤，70‑80℃真空干燥8‑12h；250‑400℃焙烧4‑6h制得双组份负载型催化剂，研磨至40‑60目备用；其中所述的溶剂为无水乙醇、氯仿或四氯化碳中的一种；所述的载体为SiO2；B.金刚烷的制备：在固定床反应器中，加入步骤A中所制备的双组份催化剂，采取连续循环进料，由挂式四氢双环戊二烯异构化制备金刚烷；其中反应温度为120‑180℃，反应压力为0.6‑1.2MPa，反应空速为0.6‑2h‑1，V(N2)/V(原料)=50‑600。