发明名称 低单体残留丙烯酸酯改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法
摘要 本发明低单体残留丙烯酸酯改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法,属于胶黏剂技术领域。1)采用自制的含羟基的丙烯酸酯类低聚物代替丙烯酸酯类单体改性水性聚氨酯,使丙烯酸酯与聚氨酯发生接枝反应,再通过交联剂交联形成网状结构,与丙烯酸酯类单体改性相比反应更充分,实现单体残留量低,制备工艺简单,节能环保的目的;2)采用氧化还原引发体系对产物进行后处理,进一步降低单体残留量,得到超低单体残留的绿色胶粘剂产品;3)合成的产品稳定性良好,力学性能优异,无论是初粘还是持粘均高于单纯丙烯酸酯乳液和丙烯酸酯单体改性水性聚氨酯,可作为压敏胶广泛用于生产、生活等各领域。
申请公布号 CN102703015B 申请公布日期 2014.04.09
申请号 CN201210165229.1 申请日期 2012.05.25
申请人 常州大学 发明人 杜郢;任筱芳;蔡小燕;高晓新
分类号 C09J175/04(2006.01)I;C08G18/62(2006.01)I;C08G18/12(2006.01)I;C08G18/82(2006.01)I 主分类号 C09J175/04(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 低单体残留丙烯酸酯改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)低聚物制备:在反应容器中加入有机溶剂,升温至55~85℃,在回流状态下滴加丙烯酸酯类单体、引发剂和有机溶剂的混合物,1~2h滴完,保温3~5h后,加入有机溶剂溶解的引发剂,保温0.5~2h,降温出料;(2)预聚反应:将羟基单体和亲水扩链剂在90~110℃、0.08~0.10 Mpa真空度下脱水1~2h,调节预聚温度至60~85℃,加入异氰酸酯单体、低聚物和催化剂,反应1.0~3.0h;(3)交联反应:将第二步合成的预聚物在60~85℃下,加入计量的多羟基交联剂,使预聚物形成部分网络结构,反应1.0h~4.0h;(4)中和成盐:在步骤(3)反应基础上,降温至40~50℃,加入成盐剂中和成盐0.5~1.0h;(5)乳化:然后在高速搅拌下根据具体固体含量计算加入适量水乳化0.5~1.0h,得到丙烯酸酯类低聚物改性聚氨酯分散液;(6)扩链:在分散液中加入扩链剂反应0.5~2.0h,最后得到丙烯酸酯类低聚物改性水性聚氨酯压敏胶乳液;(7)氧化还原后处理:在上述产品中加入占所加低聚物中丙烯酸酯类单体总质量的0.01~0.5%的氧化还原引发剂,密封常温保存0.5‑3个月;得到产品;所述的丙烯酸酯类单体为软单体、硬单体或功能单体,其中软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯的一种或其混合;硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯的一种或其混合;功能单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯的一种或其混合;其中步骤(1)中所述的有机溶剂为丁酮、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、DMF的一种或几种混合,其质量为丙烯酸酯类单体总质量的1~2倍;其中步骤(1)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮,其质量为丙烯酸酯类单体总质量的0.5~5%。
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