发明名称 一种清洁制备H酸的方法
摘要 本发明公开了一种清洁制备H酸的方法:以精萘为原料,浓硫酸磺化制备2,7-萘二磺酸,分离出其中的副产2,6-萘二磺酸后,2,7-萘二磺酸于磺化母液中直接进行硝化反应制备1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸;硝化母液回用于萘磺化反应步骤;加氢还原制备的1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸经酸性水解制备H酸。反应中硝化母液和水解母液循环套用,采用萃取工艺处理多次循环后的母液以去除其中累积的杂质。本发明的方法大大降低了H酸生产过程中所产生的废水,较现有工艺降低80%以上,同时可以提高产品质量和收率。
申请公布号 CN102936214B 申请公布日期 2014.04.09
申请号 CN201110233570.1 申请日期 2011.08.15
申请人 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 发明人 马瑛;王玉灿;孟明扬;徐飒英;杨文东;高嘉新;刘东;李春梅;蒲爱军;马文静;欧云川
分类号 C07C309/50(2006.01)I;C07C303/22(2006.01)I 主分类号 C07C309/50(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 周秀梅;何薇
主权项 一种清洁制备H酸的方法:以精萘为原料,浓硫酸磺化制备2,7‑萘二磺酸,分离出其中的副产2,6‑萘二磺酸后,2,7‑萘二磺酸于磺化母液中直接进行硝化反应制备1,8‑二硝基‑3,6‑萘二磺酸;硝化母液回用于萘磺化反应步骤;加氢还原制备的1,8‑二氨基‑3,6‑萘二磺酸经酸性水解制备H酸(1‑氨基‑8‑萘酚‑3,6‑二磺酸);反应中硝化母液和水解母液循环套用,采用叔胺类物质作萃取剂,与稀释剂、添加剂混合后,萃取处理多次循环后的母液以去除其中累积的杂质;所述的萃取剂选自三庚基叔胺、三辛基叔胺、三壬基叔胺或三癸基叔胺;所述的稀释剂为轻油、煤油或二甲苯;所述的添加剂为正庚醇、正辛醇或正壬醇。
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