发明名称 粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法
摘要 粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法,它涉及一种活性炭表面改性的方法。本发明的目的是要解决现有粉末活性炭应用在给水和污水处理中难以实现自沉淀而造成二次污染和不能重复利用的问题。步骤:一、原子转移自由基聚合:①表面改性;②氨基改性;③引入酰溴官能团;④接枝PNIPAM;二、普通自由基聚合:①表面改性;②使用KH570改性;③接枝PNIPAM;优点:一、本发明制备的产品可以在水中实现自絮凝;二、制备的杂化体系聚合物与活性炭分布均匀,接枝率为40%~48%;三、实现活性炭在水中的重复利用,并且避免对水体造成二次污染。本发明可以将聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝到活性炭表面上。
申请公布号 CN103709340A 申请公布日期 2014.04.09
申请号 CN201310737762.5 申请日期 2013.12.29
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 马军;宫再霖;王海东
分类号 C08F292/00(2006.01)I;C08F220/54(2006.01)I;C02F1/28(2006.01)I;C02F1/56(2006.01)I 主分类号 C08F292/00(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 粉末活性炭表面接枝聚(N‑异丙基丙烯酰胺)的方法,其特征在于使用原子转移自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚(N‑异丙基丙烯酰胺)的方法具体是按以下步骤完成的:一、表面改性:使用氧化改性方法或酸化改性方法对粉末活性炭进行表面改性,得到表面改性后的粉末活性炭;步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的:①首先将粉末活性炭加入到容器中,然后加入物质的量浓度为1mol/L~2mol/L的H2SO4,超声分散30min~60min,然后加入(NH4)2S2O8,并在温度为60℃~80℃下反应3h~5h,得到粉末活性炭悬浮液;②在离心速度为6000r/min~8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心5min~15min,去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质;③使用水作为溶剂,将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min~8000r/min的条件下离心5min~15min,去除上清液;④重复步骤③3次~5次,得到湿表面改性后的粉末活性炭;⑤在温度为80℃~120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h~24h,得到表面改性后的粉末活性炭;其中,①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1mol/L~2mol/L的H2SO4的体积比为(0.04g~0.06g):1mL;①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH4)2S2O8的质量比为(0.175~0.263):1;步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的:①首先将粉末活性炭加入到容器中,然后将物质的量浓度为4.8mol/L~5.8mol/L的HCl加入到容器中,先超声分散30min~60min,然后在温度为60℃~80℃下反应3h~6h,得到粉末活性炭悬浮液;②将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min~8000r/min的条件下离心5min~15min,去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质;③使用水作为溶剂,将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min~8000r/min的条件下离心5min~15min,去除上清液;④重复步骤③3次~5次,得到湿表面改性后的粉末活性炭;⑤在温度为80℃~120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h~24h,得到表面改性后的粉末活性炭;其中,①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为4.8mol/L~5.8mol/L的HCl的体积比为(0.04g~0.06g):1mL;二、氨基改性:①将表面改性后的粉末活性炭在100℃~120℃干燥10min~20min后加入到无水乙醇中,然后加入三乙醇胺,超声分散30min~60min,得到粉末活性炭混合悬浮液;②将APTES加入到水中后在搅拌速度为60r/min~80r/min的条件下搅拌5min~10min,得到APTES溶液;③将粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合,得 到粉末活性炭/APTES混合溶液;④使用质量分数为25%的氨水将粉末活性炭/APTES混合溶液的pH值调至9~10,并在温度为60℃~80℃下反应12h~15h,得到粉末活性炭悬浊液;⑤将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min~8000r/min的条件下离心分离,得到粉末活性炭沉淀物质;⑥使用无水乙醇作为溶剂,将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min~8000r/min的条件下离心5min~15min,去除上清液;⑦重复步骤二⑥3次~5次,得到样品物质;⑧在温度为80℃~120℃下将步骤二⑦得到的样品物质真空干燥12h~24h,得到氨基改性后的粉末活性炭;步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与无水乙醇的体积比为1g:(40mL~50mL);步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为1g:(0.01mL~0.03mL);步骤二②中所述的APTES为3–氨丙基三乙氧基硅烷;步骤二②中所述的APTES的体积与水的体积比为1:(2~4);步骤二③中所述的粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合的体积比为(10~15):1;三、引入酰溴官能团:①首先将氨基改性后的粉末活性炭加入到甲苯中,然后加入4‑二甲氨基吡啶,得到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液;②使用冰水浴将氨基改性后的粉末活性炭混合溶液的温度降至4℃~6℃,在滴定速度为5滴/min~10滴/min的条件下将2‑溴异丁酰溴加入到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液中,反应1h~5h,得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液;③将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min~8000r/min的条件下离心分离,得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质;④使用甲苯作为溶剂,将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min~8000r/min的条件下离心5min~15min,去除上清液;⑤重复步骤三④3次~5次,得到湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭;⑥将湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭在温度为80℃~120℃下将样品物质真空干燥12h~24h,得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭;步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与甲苯的体积比为1g:(40mL~50mL);步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与4‑二甲氨基吡啶的质量比为1:(0.2~0.5);步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与步骤三②中所述的2‑溴异丁酰溴的体积比为1g:(0.5mL~2mL);四、接枝PNIPAM:①首先将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭加入到去离子水中,然后加入NIPAM,再加入N,N,N,N,N‑五甲基二亚乙基三胺,得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液;②将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液超声30min~60min后转移至带有磁转子的Schlenk瓶中;③使用冰盐浴将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液的温度降低到‑20℃~‑10℃,然后在氮气气氛下加入CuBr,抽真空10min~15min后将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液放置室温至完全融化为止,再通入氮气;④重复步骤四③3次~5次,然后在室温和氮气气氛下在反应12h~16h,再在温度为50℃~60℃和氮气气氛下反应6h~8h,得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液;⑤将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min~8000r/min的条件下离心分离,得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质;⑥使用去离子水作为溶剂,将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min~8000r/min的条件下离心5min~15min,去除上清液;⑦重复步骤四⑥3次~5次,得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭;⑧将湿表面接枝PNIPAM的活性炭在80℃~120℃下真空干燥12h~24h,得到表面接枝聚(N‑异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭;步骤四①中所述的NIPAM为N‑异丙基丙烯酰胺;步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为1g:(30mL~40mL);步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与NIPAM的质量比为1:(2~3);步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量N,N,N,N,N‑五甲基二亚乙基三胺的体积比为1g:(200μL~250μL);步骤四④中所述的PNIPAM为聚(N‑异丙基丙烯酰胺)。
地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号