一种共聚物接枝中空二氧化硅微球超疏水表面的制备方法

摘要

本发明公开了一种共聚物接枝中空二氧化硅微球超疏水表面的制备方法，该共聚物为苯乙烯-双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物，由双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯的合成，苯乙烯-双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物的合成两部分制成，其中苯乙烯与双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯的质量之比为6～4:1，共聚物中的环氧基团可与带氨基的中空二氧化硅微球接枝，也可与环氧树脂固化剂进行固化，能与基底材料形成良好的粘附，所制备的中空二氧化硅微球粒径在50～60nm，壁厚5～10nm，另外，所获得的超疏水表面机械强度高，耐老化，耐酸碱，防腐蚀，透明性较好。

主权项

一种共聚物接枝中空二氧化硅微球超疏水表面的制备方法，步骤如下：1）合成双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯将氢氧化钾溶解在丙烯酸中，将阻聚剂加入到双酚A二缩水甘油醚的甲苯溶液中，将上述两个溶液混合，通氮气，90～110℃下搅拌反应48～60小时，冷却至室温，加入甲苯和去离子水充分搅拌，萃取，分液，用去离子水洗涤至中性，减压蒸馏除去溶剂，柱色谱层析得到双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯；其中，所述氢氧化钾的用量为丙烯酸和双酚A二缩水甘油醚质量和的0.5～0.7%，所述阻聚剂为对苯二酚，用量为溶液总质量的0.02～0.05%，所述反应溶液中甲苯的用量为丙烯酸和双酚A二缩水甘油醚质量和的10～15倍，所述萃取溶液中甲苯与去离子水的体积比为1.5～2.5:1，用量为反应溶液总质量的0.5～1倍；2）合成苯乙烯‑双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物将苯乙烯、所述双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯以质量比6～4:1加入到四氢呋喃中，加入偶氮二异丁腈，通氮气，在60～80℃下搅拌反应24～36小时，反应液用沉淀剂沉淀，抽滤，并用丙酮溶解沉淀物，再次用沉淀剂沉淀，抽滤，真空干燥研磨，得到苯乙烯‑双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物；其中，所述偶氮二异丁腈用量为苯乙烯和双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯质量和的0.5～1%；所述四氢呋喃用量为苯乙烯和双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯质量和的2～3倍；3）制备中空二氧化硅微球将0.15～0.2g聚丙烯酸加入到4.5ml氨水中混合均匀，混合溶液加入到90ml无水乙醇中，常温，搅拌半小时之后，加入0.25～0.50ml正硅酸乙酯，继续反应6小时，离心，洗涤，干燥，得到中空二氧化硅微球；4）制备氨基化的中空二氧化硅微球将无水乙醇和去离子水按体积比1:1混合，加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷，加入所述中空二氧化硅微球，超声分散，80~100℃下搅拌反应20～25小时；其中，所述3‑氨丙基三乙氧基硅烷在混合溶液中的体积分数为3～8%，所述中空二氧化硅微球在混合溶液中的质量分数为0.1～0.5%；5）制备共聚物接枝中空二氧化硅微球将所述共聚物与所述氨基化的中空二氧化硅微球以质量比20～10:1加入有机溶剂中，超声分散，60～80℃下搅拌反应20～25小时，抽滤，经有机溶剂反复洗涤，真空干燥，得到苯乙烯‑双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物接枝的中空二氧化硅微球；6）制备苯乙烯‑双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物接枝的中空二氧化硅微球超疏水表面将所述苯乙烯‑双酚A二缩水甘油醚单丙烯酸酯共聚物接枝的中空二氧化硅微球，三乙烯四胺以质量比1:0.1加入到有机溶剂中，超声分散，涂覆到无机或有机材料表面，60～70℃下固化10～24小时制得所述超疏水表面。