发明名称 电子级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法
摘要 本发明公开一种电子级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法,以丙二醇甲醚与醋酸为原料,采用强酸阳树脂催化剂来进行酯化反应。本发明通过连续化生产的新工艺,能够高效率的实现电子级丙二醇甲醚醋酸酯产品的工业化生产,且操作方式简单、生产效率高,在生产工艺中减少废渣废水的排放;反应产物无需大量的碱进行中和并水洗;催化剂使用寿命长,具有很高的催化活性,催化选择性以及良好的机械强度,不但对设备无腐蚀,而且还具有可多次重复使用,与反应产物容易分离等优点。本发明具有良好的经济效益和环境效益。
申请公布号 CN101993360B 申请公布日期 2014.04.09
申请号 CN200910168507.7 申请日期 2009.08.21
申请人 江苏瑞佳化学有限公司 发明人 张勇;周子牛;杨旭忠;赵重光
分类号 C07C69/16(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I;B01J31/06(2006.01)I 主分类号 C07C69/16(2006.01)I
代理机构 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人 朱建新;逯长明
主权项 一种电子级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法,以丙二醇甲醚与醋酸为原料,其特征在于:采用强酸阳树脂催化剂来进行酯化反应;该制备方法包括以下步骤:⑴、将丙二醇甲醚和醋酸混匀,进入第一固定床进行酯化反应,反应温度为65℃~75℃,该固定床装填有强酸阳树脂催化剂,丙二醇甲醚和醋酸的摩尔比为1﹕1~1.7;⑵、对酯化反应后的物料进行脱水处理,所述脱水处理过程为向产物中加入环己烷或甲苯,搅拌均匀,经过蒸馏、冷凝,静置分层,除去水相层;⑶、经过脱水处理后的物料,再进入第二个装填有强酸阳树脂的固定床进行酯化反应,温度为65℃~75℃,通过第一固定床与第二固定床的物料量之比为1﹕1~3,反应后的物料再经脱水处理;经过脱水处理后的物料进入精馏塔进行精馏处理,塔顶130℃以下的轻馏分为未反应的丙二醇甲醚和醋酸,作为反应原料循环再利用;塔底143℃~149℃的馏分为丙二醇甲醚醋酸酯,再经过脱离子处理即为电子级丙二醇甲醚醋酸酯;脱离子处理为:经过脱水处理后的物料,进入脱离子塔,当物料体积达到塔釜的60%时,建立全回流,稳定后开始在回流比5~6的条件下出料;釜温控制在150℃~165℃,塔顶温度控制在146.9℃~147.1℃。
地址 214000 江苏省宜兴市周铁镇分水