发明名称 温度梯度模拟移动床色谱拆分酮洛芬对映体的方法
摘要 本发明公开了一种温度梯度模拟移动床色谱拆分酮洛芬对映体的方法,包括如下步骤:配制流动相,作为洗脱液;将洗脱液作为溶剂,配制酮洛芬消旋体溶液,作为进料液;将具有温度差或等温的进料液和洗脱液通入开环模拟移动床色谱,对酮洛芬消旋体进行拆分,同时得到纯度均高于98%的左旋酮洛芬溶液和右旋酮洛芬溶液;收集得到的左旋酮洛芬溶液和右旋酮洛芬溶液,各自经过旋蒸、重结晶、干燥,分别得到纯度高于98%的右旋酮洛芬和左旋酮洛芬对映体晶体。该方法具有分离效率高、溶剂用量省、连续生产、操作弹性大等优点,具有良好的商业化应用前景。
申请公布号 CN102516068B 申请公布日期 2014.04.09
申请号 CN201110432680.0 申请日期 2011.12.21
申请人 温州大学 发明人 余卫芳;徐进;朱磊;刘玉明;孙玉高;周慧君
分类号 C07C59/84(2006.01)I;C07C51/47(2006.01)I;C07B57/00(2006.01)I 主分类号 C07C59/84(2006.01)I
代理机构 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人 刘晓春
主权项 一种温度梯度模拟移动床色谱拆分酮洛芬对映体的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)配制流动相,过滤、超声处理后用作洗脱液;将洗脱液作为溶剂,配制酮洛芬消旋体溶液,用作进料液;(2)将具有温度差的进料液和洗脱液通入开环模拟移动床色谱,对酮洛芬消旋体进行拆分,同时得到纯度均高于98%的左旋酮洛芬溶液和右旋酮洛芬溶液,所述的进料液的温度低于所述的洗脱液的温度,且温度差等于20℃;(3)收集得到的左旋酮洛芬溶液和右旋酮洛芬溶液,各自经过旋蒸、重结晶、干燥,分别得到纯度高于98%的右旋酮洛芬和左旋酮洛芬对映体晶体。
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