一种檵木中银椴苷的提取纯化方法及检测方法

摘要

本发明涉及一种檵木中银椴苷的提取纯化方法及检测方法，取檵木药材粉末，60%乙醇回流，提取物采用大孔树脂进行分离纯化，70%乙醇洗脱物以甲醇溶解，减压硅胶柱层析，乙酸乙酯/甲醇梯度洗脱，流份A以甲醇溶解，过滤，沉淀反复重结晶，再用乙酸乙酯溶解，进行聚酰胺柱层析，乙酸乙酯/甲醇梯度洗脱。反复ODS柱层析，甲醇水梯度洗脱，再经MCI-gel柱层析，甲醇/水梯度洗脱，得银椴苷。经核磁及质谱鉴定为银椴苷C30H26O13，经本发明检测方法测定，含量为96.14%。

主权项

一种檵木中银椴苷的提取纯化方法及检测方法，其特征在于：（1）取檵木药材，粉碎，以8倍量60%乙醇回流提取3次，每次2 小时，合并提取液，回收溶剂，减压干燥；（2）提取物采用大孔树脂进行分离纯化，得水洗脱物、10%乙醇洗脱物、70%乙醇洗脱物及95%乙醇洗脱物；（3）70%乙醇洗脱物，甲醇溶解，硅胶拌样后进行减压硅胶柱层析，乙酸乙酯/甲醇梯度洗脱，共得10个流份(Fr.A~J)；（4）取Fr.A，甲醇溶解，过滤，沉淀反复重结晶得Lor‑4，上层溶液，挥干溶剂，再用乙酸乙酯溶解，进行聚酰胺柱层析，乙酸乙酯/甲醇梯度洗脱，共得8个流份(Fr.A1~8).取Fr.A6反复ODS柱层析，甲醇/水梯度洗脱，再经柱层析，甲醇/水梯度洗脱，即得到高纯度银椴苷。