一种CaCu₃Fe₂M₂O₁₂型复合钙钛矿氧化物粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种CaCu3Fe2M2O12型复合钙钛矿氧化物粉体的制备方法，其中M为Nb、Ta或Sb。将M2O5氧化物加入到氢氟酸中制成透明溶液，再缓慢加入氨水制得沉淀物M(OH)5，将该沉淀加入柠檬酸溶液中混合均匀；将与钙钛矿氧化物通式相对应化学计量比的硝酸盐加入到蒸馏水中溶解；将以上两种溶液按照一定化学计量比加入到高压釜中，将高压釜在一定温度下保温一段时间，即制得CaCu3Fe2M2O12型复合钙钛矿氧化物粉体。本发明制备的粉体具有纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整以及烧结活性高等优点，且制备方法相对简单，能量消耗较低。

主权项

一种CaCu3Fe2M2O12型复合钙钛矿氧化物粉体的制备方法，其中M为Nb、Ta和Sb中的一种，其特征在于具体步骤为：(1)将分析纯的M2O5氧化物加入到质量百分比浓度为10~18%的氢氟酸中，M2O5与纯HF的物质的量之比为1:1.2~5，制成透明溶液；所述M2O5为Nb2O5、Sb2O5或Ta2O5；(2)往步骤(1)制得的透明溶液中缓慢加入过量的质量百分比浓度为1~8%的氨水，制得相应的沉淀物M(OH)5；(3)将步骤(2)制得的沉淀物M(OH)5用蒸馏水清洗然后烘干，加入到质量百分比浓度为5~20%的柠檬酸溶液中，混合均匀，制得M5+离子浓度为0.1~1mol/L的溶液；(4)将Ca(NO3)2、Cu(NO3)2·3H2O和Fe(NO3)3·9H2O按照钙钛矿氧化通式CaCu3Fe2M2O12相对应的化学计量比称量并加入到蒸馏水中，Ca2+:Cu2+:Fe3+的物质的量之比为1:3:2，制得Fe3+离子浓度为0.1~1mol/L的溶液；所用的硝酸盐均为分析纯；(5)按照50~80%的填充率将步骤(3)制得的溶液和步骤(4)制得的溶液以相应体积比加入高压釜中，体积比由二者的浓度来确定，使M5+离子和Fe3+离子的物质的量比为1:1，然后密封高压釜，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1~10摄氏度的升温速度升至120~240摄氏度，保温4~72小时后随炉冷却；(6)把经步骤(5)冷却的高压釜取出并打开，将高压釜内所得产物倒出，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，即制得CaCu3Fe2M2O12型复合钙钛矿氧化物粉体，其中M为Nb、Ta和Sb中的一种。